[发明专利]一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种无铅压电陶瓷薄膜的低温制备方法，将溶胶-凝胶法和水热法结合在一起，利用溶胶-凝胶法制备湿膜，然后通过水热处理，使其晶粒生长，得到致密性较高的薄膜。本发明总体上经过无铅压电陶瓷溶胶的制备、成膜、预热处理和水热低温晶化四个阶段。本发明针对目前环境友好型铌酸钾钠压电薄膜制备方法中的不足，尤其是溶胶-凝胶法制备薄膜需要后期的晶化热处理带来宏观缺陷的问题，结合溶胶-凝胶法和水热法制备薄膜的优点，采用水热-溶胶凝胶法制备铌酸钾钠无铅压电薄膜，减少薄膜的宏观缺陷和裂纹，以便减少薄膜电极间的漏电流值，提高薄膜的压电特性；对无铅压电陶瓷薄膜在纳米制造、MEMS、超精密加工等领域有重要意义。

主权项

一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸中，得到Nb2F5溶液；步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb‑柠檬酸溶液；步骤六：称取步骤五得到的Nb‑柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠前驱体溶胶；步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。