[发明专利]一种头孢呋辛钠重结晶的方法

摘要

一种头孢呋辛钠重结晶的方法，用于解决颜色较深的头孢呋辛钠原料药的精制问题。其技术方案是，它通过步骤a.制备粗品溶液；b.制备结晶溶剂；c.结晶；d.出料四道工序制得头孢呋辛钠重结晶的白色结晶性粉末。本发明所述方法，收率达83％以上，并且终产品色级，酸碱度均符合药典标准。适于色级不合格的原料药的重结晶。

主权项

一种头孢呋辛钠重结晶的方法，其特征在于，它按如下步骤进行：a.制备粗品溶液：将头孢呋辛钠原料药粗品加入到10～15℃的注射用水中，搅拌至固体全部溶解后，加入头孢呋辛钠原料药粗品重量3％的活性炭，控制溶液温度为10～15℃，过滤，水洗，合并滤液；用体积比浓度为10～30％的醋酸水溶液调节pH值6.5～8，备用；b.制备结晶溶剂：将低级醇与丙酮或乙酸乙酯按体积比0.5～1.5∶10的比例配制结晶溶剂，所述结晶溶剂体积为头孢呋辛钠原料药粗品重量的28～30倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；所制备的结晶溶剂备用；c.结晶：将步骤a所得粗品溶液滴加至b步骤所得结晶溶剂中，有固体析出，滴加完毕后，继续滴加丙酮或乙酸乙酯，滴加的体积为头孢呋辛钠粗品重量的15～18倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；整个滴加过程控制溶液温度为10～15℃；d.出料：将步骤c所得混悬液降温至3～5℃养晶1h，抽滤，洗涤，真空干燥，即得白色结晶性粉末。