[发明专利]一种雷奈酸锶中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201010290933.0 | 申请日： | 2010-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN102408336A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 王飞龙;肖虎;范兴山;陈曼 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/03;C07C67/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种合成雷奈酸锶中间体I的新方法。本发明的特征在于：以柠檬酸为原料，将4～6mol浓硫酸在搅拌下加热至40℃～70℃，分批加入1mol柠檬酸，加完后于40℃～70℃条件下反应1～3小时，降温至10℃～30℃，滴加2～4mol氯磺酸，滴加完毕于20～70℃条件下反应2～5小时，控温30℃以下滴加6～8mol无水乙醇，滴加完毕后在30～70℃条件下反应2～5小时，冷却至25℃以下，搅拌下缓慢加入500ml水中。用二类有机溶剂提取，提取液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，有机相蒸除溶剂，得黄色油状物中间体I。与报道工艺相比：该方法成本低、收率高(90～95％)、毒性小，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 雷奈酸锶 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备雷奈酸锶中间体I 3‑氧代戊二酸二乙酯的新方法：其特征在于：以柠檬酸为原料，将4～6mol浓硫酸在搅拌下加热至40℃～70℃，分批加入1mol柠檬酸，加完后于40℃～70℃条件下反应1～3小时，降温至10℃～30℃，滴加2～4mol氯磺酸，滴加完毕于20～70℃条件下反应2～5小时，控温30℃以下滴加6～8mol无水乙醇，滴加完毕后在30～70℃条件下反应2～5小时，冷却至25℃以下，搅拌下缓慢加入500ml水中。用二类有机溶剂(包括二氯甲烷、甲苯、二甲苯)提取，提取液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，有机相蒸除溶剂，得黄色油状物中间体I，收率90～95％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东方明药业股份有限公司，未经山东方明药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010290933.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
