[发明专利]一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法无效
申请号: | 201010294790.0 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN101985497A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 陈蕾;胡祖明;于俊荣;诸静;高宝山 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;B29C47/92 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:将对苯二胺和5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑溶解于混合溶剂体系中,冷却至-20℃-10℃;搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,得到预聚物;将预聚物加入到双螺杆挤出机中,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃-100℃,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。本发明采用双螺杆挤出机为主反应器,有利于反应界面的更新和体系传热问题的解决,实现含杂环的共聚芳香族聚酰胺低温溶液缩聚的半连续化,减少了副反应,有效提高聚合物的分子量。 | ||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 含杂环 共聚 芳香族 聚酰胺 溶液 方法 | ||
【主权项】:
一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:(1)溶解:将对苯二胺PPDA和5(6)‑氨基‑2‑(4‑氨基苯基)苯并咪唑M3按克分子比1∶0.5‑2共溶解于有机溶剂和无机盐的混合溶剂体系中,冷却至‑20℃‑10℃;混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.1~0.25mol/l;(2)预聚:搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,保持体系温度低于10℃,反应0.5‑2h,得到预聚物;(3)聚合:将上述制得的预聚物加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的长径比为1∶30‑1∶70,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃‑100℃,控制螺杆转速为10‑100转/min,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。
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