[发明专利]一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法无效

专利信息
申请号: 201010294790.0 申请日: 2010-09-28
公开(公告)号: CN101985497A 公开(公告)日: 2011-03-16
发明(设计)人: 陈蕾;胡祖明;于俊荣;诸静;高宝山 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32;C08G69/28;B29C47/92
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:将对苯二胺和5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑溶解于混合溶剂体系中,冷却至-20℃-10℃;搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,得到预聚物;将预聚物加入到双螺杆挤出机中,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃-100℃,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。本发明采用双螺杆挤出机为主反应器,有利于反应界面的更新和体系传热问题的解决,实现含杂环的共聚芳香族聚酰胺低温溶液缩聚的半连续化,减少了副反应,有效提高聚合物的分子量。
搜索关键词: 一种 连续 制备 含杂环 共聚 芳香族 聚酰胺 溶液 方法
【主权项】:
一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:(1)溶解:将对苯二胺PPDA和5(6)‑氨基‑2‑(4‑氨基苯基)苯并咪唑M3按克分子比1∶0.5‑2共溶解于有机溶剂和无机盐的混合溶剂体系中,冷却至‑20℃‑10℃;混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.1~0.25mol/l;(2)预聚:搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,保持体系温度低于10℃,反应0.5‑2h,得到预聚物;(3)聚合:将上述制得的预聚物加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的长径比为1∶30‑1∶70,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃‑100℃,控制螺杆转速为10‑100转/min,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。
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