[发明专利]从吗啉高沸物中分离提纯2,2-二吗啉基二乙基醚的方法有效
申请号: | 201010297232.X | 申请日: | 2010-09-26 |
公开(公告)号: | CN101973964A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 范一义 | 申请(专利权)人: | 安徽华业化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 246300*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种从吗啉高沸物中分离提纯2,2-二吗啉基二乙基醚的方法,先在常压下,120℃,回流比1∶1,蒸出头子;再在4000Pa真空下,165℃,回流比1∶1~1∶10,蒸出二甘醇;130Pa真空下,165℃,回流比1∶5~1∶10,蒸出过渡段;在130Pa,185℃下,蒸出2,2-二吗啉基二乙基醚产品,回流比1∶10~1∶12,最终得到符合聚氨酯催化剂要求的产品2,2-二吗啉基二乙基醚。本发明投资规模小,装置简单,分离效率高,产品收率达到85.5%。 | ||
搜索关键词: | 吗啉高沸物中 分离 提纯 二吗啉基二 乙基 方法 | ||
【主权项】:
一种从吗啉高沸物中分离提纯2,2‑二吗啉基二乙基醚的方法:先将吗啉高沸物投入到装有精馏塔的蒸发器内,所述精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料、理论塔板数不少于60块;常压下,缓慢升高蒸发器温度,控制回流比1∶1,塔顶收集水、吗啉等头子,直到蒸发器温度达到120℃,停止升温,冷却到90℃;在4000Pa真空下,缓慢升高蒸发器温度至165℃,控制回流比1∶1~1∶10,直到二甘醇收集完毕,将蒸发器温度降到140℃;再在130Pa真空下,缓慢升高蒸发器温度到165℃,控制回流比1∶5~1∶10,蒸出单吗啉基二乙基醚,再升高蒸发器温度到185℃,控制回流比1∶10~1∶12,收集过渡段,并从塔顶抽样,检测2,2‑二吗啉基二乙基醚含量;当塔顶抽样中2,2‑二吗啉基二乙基醚重量百分比含量达到99%时,开始收集产品,至产品收集完毕止。
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