[发明专利]4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201010301275.0 | 申请日： | 2010-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN101775054A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 蒋澄宇;翁菊英;汤志伟;顾向忠 | 申请（专利权）人： | 常州佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07J7/00 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 翁坚刚 |
| 地址： | 213111江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法，具有以下步骤：①搅拌下使4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液的体系在-5℃～5℃的温度下反应10h～48h；经后处理制得4，5-环氧-3-酮甾族化合物；②搅拌中，在15℃～25℃的温度下将4，5-环氧-3-酮甾族化合物加入到浓度为30wt％～70wt％的稀硫酸中反应2h～4h，经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品；③将-4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法不仅缩短了工艺流程，而且反应温和，降低了成本，对于产品质量和收率也有较大提高。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甾族化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法，其特征在于具有以下步骤：①搅拌下使4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液的体系在-5℃～5℃的温度下发生生成4，5-环氧-3-酮甾族化合物的反应，继续搅拌保温反应10h～48h；经后处理制得4，5-环氧-3-酮甾族化合物；②搅拌中，在15℃～25℃的温度下将步骤①得到的4，5-环氧-3-酮甾族化合物加入到浓度为30wt％～70wt％的稀硫酸中而发生生成4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的反应，继续搅拌保温反应2h～4h，经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品；③将步骤②得到的4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品；反应式如下：![]()
式中：I表示4-烯-3-酮甾族化合物；II表示4，5-环氧-3-酮甾族化合物；III表示4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物；其中R1为H或者CH3；R2为H或者OH或者COCH3且R3为CH3或者H，或者R2和R3合在一起而为O；R4为H或者OH。
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