[发明专利]一种舒巴坦制备方法无效
| 申请号： | 201010501000.1 | 申请日： | 2010-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN101967155A | 公开（公告）日： | 2011-02-09 |
| 发明（设计）人： | 卢标;周灏 | 申请（专利权）人： | 江苏华旭药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D499/86 | 分类号： | C07D499/86;C07D499/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224631 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种舒巴坦制备方法，以6-APA为原料，在硫酸或氢溴酸存在条件下，以溴素为溴化剂，进行双溴化反应，然后经高锰酸钾氧化、再以锌粉或镁粉为还原剂脱溴，三步法制取舒巴坦，氧化阶段除二氧化锰工序中采取50％硫酸和20-28％双氧水交替投加法；还原阶段调pH值工序中用投加碳酸氢钠来调整pH值；还原阶段分层萃取工序中，在有机层先用4-10％高锰酸钾溶液洗涤至红色不褪去，再用饱和氯化钠水溶液洗涤。降低了副产物，提高了主产物得率，产品稳定性好，原来泛黄的现象不存在了，也为下游产品提供了一个良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 舒巴坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种舒巴坦制备方法，以6‑APA为原料，在硫酸或氢溴酸存在条件下，以溴素为溴化剂，进行双溴化反应，然后经高锰酸钾氧化、再以锌粉或镁粉为还原剂脱溴，三步法制取舒巴坦，其特征是：氧化阶段除二氧化锰工序中采取浓度为50％硫酸和20‑28％的双氧水交替投加；还原阶段调PH值工序中用投加碳酸氢钠来调整PH值；还原阶段分层萃取工序中，在有机层先用4‑10％的高锰酸钾溶液洗涤至红色不褪去，再用饱和氯化钠水溶液洗涤。
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C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
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