[发明专利]一种稀土六硼化物纳米超细粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土六硼化物纳米超细粉体的制备方法，金属源原料和硼源原料在还原剂存在情况下，在反应器中于500℃～650℃反应制得出产物；本发明利用固相反应在较低温度、无明显压力条件下制备出稀土六硼化物纳米粉体。与现有硼热、碳热等技术相比，本发明方法反应温度较低，无需压力，原料成本低廉，可能实现宏量制备。

主权项

一种稀土六硼化物纳米超细粉体的制备方法，步骤如下：(1)原料金属源原料为下列之一：i.稀土金属的氯化物、稀土金属的氯氧化物之一或组合；ii.稀土金属的氯氧化物、稀土金属的氯化物之一与氧化物的混合；所述稀土金属为Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu或Gd；硼源原料选自硼粉、三氧化硼、无水硼砂中的一种或多种；还原剂M为金属镁；(2)固相反应合成RB6，R＝Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu或Gd；将金属源原料和硼源原料置于反应器中，在还原剂存在情况下，将以上反应原料按摩尔比R∶M∶B为1∶(1～24)∶(2～12)混合，在反应器中于500℃～650℃反应30分钟到3天；得初产物；(3)产物后处理a.对初产物在30g以上、终产物颗粒粒径100～200nm的六硼化物，将步骤(2)所得初产物与冰按照质量比1∶0.5～5混合，先加入适量盐酸，搅拌一段时间后，再分多次加入盐酸使体系盐酸浓度在1～6mol/L，体系温度不超过95℃；将所得溶液过滤，洗涤后，在干燥箱中80℃干燥；或者，在冷却条件下，将步骤(2)所得初产物产物加盐酸混合搅拌，使盐酸浓度最终在1～4mol/L，体系温度不超过90℃；将所得溶液过滤，洗涤后在干燥箱中80℃干燥；b.对初产物在30g以下、终产物粒径要求在10nm‑100nm时，将步骤(2)所得初产物用1～3mol的盐酸酸洗，控制体系温度不超过55℃，产物过滤或离心后，用酒精或其他易挥发的溶剂洗涤，并在真空条件下干燥。