[发明专利]从柑橘落果中提取天然活性产物的方法

摘要

本发明属于柑橘天然产物提取技术领域，具体涉及从柑橘生理落果中连续提取天然活性产物如辛弗林、橙皮苷和柠檬苦素的方法。采用干燥后粉碎至20-100目的柑橘落果为原料，按重量/体积比1∶10-1∶50加入50-90％的乙醇在40-80℃下回流提取1-3h，过滤，滤液回收乙醇，得浓缩液备用；将该浓缩液加入少量氯仿结晶后，加水分层，将水层直接加热到75℃，过滤，加0.1mol/L的盐酸调节pH至3-4进行沉淀得橙皮苷粗品；将所得的氯仿层溶液旋干，加入适量丙酮结晶，真空干燥得辛弗林粗品；将结晶过滤后的丙酮溶液旋干，加入二氯甲烷溶解，过滤，按体积比1∶2向溶液中加入异丙醇，结晶得柠檬苦素粗品。利用高压液相色谱法对所得三种活性产物进行了定性和定量分析，其中以橙皮苷的纯度最高，为91.41％。

主权项

一种从柑橘落果中提取天然活性产物的方法，其步骤包括：(1)将柑橘落果清洗干净，于80℃下烘干后粉碎过20‑100目分析筛，得预处理柑橘落果粉；(2)称取2.0‑3.0g预处理柑橘落果粉，置于索氏抽提器内，连接已恒重的蒸发烧瓶，加入石油醚，预处理柑橘落果粉与石油醚的重量/体积比为1∶40‑1∶50，于40‑50℃水浴中加热回流8h，挥干石油醚后再于100‑105℃下干燥，得到脱脂柑橘落果粉；(3)将步骤(2)所得的脱脂柑橘落果粉与乙醇按重量/体积比为1∶10‑1∶50，乙醇浓度为50‑90％，于40‑80℃下回流提取1‑3h，过滤，滤液备用；滤渣再用上述方法重复提取两次，过滤，合并三次滤液，回收萃取剂中的乙醇，得浓缩液备用；(4)将步骤(3)所得的浓缩液按体积比为1∶2‑1∶3加入氯仿结晶后，加水分层，将水层直接加热到75℃，趁热过滤，再用0.1mol/L的盐酸调节pH至3‑4进行沉淀，得到橙皮苷粗品，回收氯仿层溶液；(5)将步骤(4)的氯仿层溶液旋干，按体积比为1∶2‑1∶3加入丙酮，使辛弗林结晶，在温度为50℃，真空度为800mmHg条件下得到辛弗林粗品，回收结晶过滤后的丙酮溶液；(6)将步骤(5)的结晶过滤后的丙酮溶液旋干，按体积比为1∶2‑1∶3加入二氯甲烷溶解，过滤，将获得的二氯甲烷溶液按体积比为1∶2加入异丙醇，混匀后在4℃下结晶得到柠檬苦素粗品。