[发明专利]一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及电化学材料领域，公开了一种钛铌镁酸铅铁电（PMNT）薄膜的制备方法。是利用熔融的KOH或NaOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐；采用柠檬酸螯合法分别制备出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液。分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液，利用旋涂法制备出PMNT铁电薄膜。本方法采用廉价的Nb2O5作为铌源，大大地节约了制备成本，便于工业应用。

主权项

一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，所述的钛铌镁酸铅铁电薄膜分子式为（1‑x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3·xPbTiO3，其中1>X>0，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备正铌酸盐溶液：首先将摩尔比为6～6.5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后，在350～400℃下共熔反应1～2小时，将烧结物研磨均匀后再次在350～400℃下烧结1～2小时；将烧结后的混合物溶于去离子水中，过滤后得到正铌酸钠（Na3NbO4)或正铌酸钾（K3NbO4)溶液；（2）制备含铌前驱液：用酸将正铌酸盐溶液pH值调整为4.5～5.5，将得到的沉淀溶解于0.1～0.4M草酸溶液中；再用质量浓度15～37%的氨水将pH值调整为7.5～9，得到含Nb5+的沉淀；将含Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml的柠檬酸‑乙二醇溶液中，除去水分； （3） 制备镁‑铌前驱液：将乙醇镁溶解于含铌前驱液中，镁元素与含铌前驱液中铌元素的摩尔为1.02～1.1：2， （4） 制备镁‑铌‑钛前驱液：将含有柠檬酸的钛酸丁酯‑乙二醇溶液与镁‑铌前驱液混合，钛元素与铌元素的摩尔比为2(1‑x):3x，混合后的柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml；（5） 将铅‑乙二醇前驱液与镁‑铌‑钛前驱液混合，得到铅‑镁‑铌‑钛前驱液；其中铅元素含量为0.1～0.4M；PH值为5~6；所述的铅元素与钛元素摩尔比为1.05～1.15：x；（6） 用铅‑镁‑铌‑钛前驱液涂膜后退火使其结晶，得到钛铌镁酸铅铁电薄膜。