[发明专利]水基溶胶凝胶法制备高纯度单分散钛酸钡纳米粉体的方法

摘要

本发明公开了一种成本较低、工艺简单的合成超细晶、单分散、高纯度的纳米钛酸钡的方法。本发明采用改进的水基溶胶凝胶法，首先使用醋酸、PEG等调控钛酸四丁酯或者TiCl4水解制备分散性良好，超细的高活性TiO2前驱体，利用制得的TiO2前驱体与Ba(OH)2·8H2O或者Ba(CH3COO)2在常压的条件下60～140℃油浴反应1～10h，即得到钛酸钡粉体。在本发明方法中通过合理调节表面活性剂加入量和分子量、反应原料浓度、反应时间和反应温度等条件，可以有效控制产物的尺寸，简化工艺流程，缩短反应时间，降低生产成本，并且获得超细晶、单分散、高纯度的10～200nm钛酸钡。

主权项

一种制备钛酸钡纳米粉体的方法，包括下述步骤：1)配制溶液A、溶液B及溶液B′；所述溶液A是钛源与无水乙醇混合得到的钛源乙醇溶液，所述钛源为四氯化钛或者钛酸四丁酯；所述溶液B是聚乙二醇溶于去离子水中得到的聚乙二醇水溶液；所述溶液B′是聚乙二醇、醋酸和去离子水混合得到的聚乙二醇醋酸溶液；2)所述钛源为四氯化钛，使所述溶液B处于搅拌状态下，将含四氯化钛的溶液A滴加到所述溶液B中；或所述钛源为钛酸四丁酯，使所述溶液B′处于搅拌状态下，将含钛酸四丁酯的溶液A滴加到所述溶液B′；滴加完毕后得到混合物；维持所述混合物处于搅拌状态，然后将所述混合物在60‑90℃下继续搅拌0.5‑5小时，得到TiO2溶胶；向所述TiO2溶胶中加入氨水并搅拌至完全沉淀，过滤收集固体产物，即得到TiO2凝胶；3)将所述TiO2凝胶分散于水中，得到TiO2凝胶分散液；向所述TiO2凝胶分散液中加入钡源，并将混合后的物质在60‑140℃下反应1‑10小时，得到所述钛酸钡纳米粉体；所述钡源为Ba(OH)2或Ba(CH3COO)2。