[发明专利]一种单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球制备方法

摘要

一种单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球制备方法，属于纳米复合材料领域。1）首先制备得到单分散，粒径均一的二氧化硅微球。2）以二氧化硅为模板，采用溶胶-凝胶法在二氧化硅微球表面包覆一层二氧化钛，得到核壳型二氧化硅/二氧化钛复合微球。3）调节氢氧化钠溶液浓度，水热反应时间等条件，可控制备具有单双层空腔结构及海胆状的钛基微球。4）将第三步得到的单双层空腔结构及海胆状的钛基微球用一定浓度的盐酸溶液处理，进一步在高温下煅烧，从而得到锐钛矿型的单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球。该方法制备的材料具有高活性纯相二氧化钛晶体结构，比表面积巨大，形貌完好，产率高；工艺流程可控，易操作；且制备成本低，无污染，能耗少。

主权项

一种单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球制备方法；其特征是制备步骤如下：1）：单分散二氧化硅微球的制备：在正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的混合液中， 20℃‑30℃条件下，磁力搅拌、加入体积浓度为25%‑28%的氨水，反应3‑8小时，收集固体粉末、水洗、烘干，得到直径在50‑500nm范围内的二氧化硅微球；各物料摩尔比为：正硅酸乙酯：氨水：水：无水乙醇=1:（2‑20）:（20‑140）:（50‑100）；2）：将二氧化硅微球分散于水中超声活化，离心，分散于大量低级醇溶剂中，加浓度为25%‑28%的氨水，超声分散开，在40‑60℃水浴加热，磁力搅拌，再缓慢加入由钛酸四丁酯或钛酸异丙酯配置的混合型低级醇溶液，反应1‑4小时，收集固体粉末，经过醇洗、水洗，烘干，得到二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球；各物料摩尔比为：   二氧化硅微球：氨水：钛酸四丁酯或钛酸异丙酯：低级醇=1:（2‑20）:（0.2‑10）:（50‑1000）；3）：取一定量二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球，加入氢氧化钠溶液，放入密闭容器中，在90‑200℃下反应0.1小时‑10小时，冷却至室温，收集白色沉淀水洗，烘干，得到单双层空腔结构及海胆状的钛基微球；具体反应条件为：每毫升氢氧化钠溶液加入0.5‑3.0毫克二氧化硅/二氧化钛核壳型复合微球，氢氧化钠水溶液浓度为0.1‑10 molL‑1； 4）： 将上述步骤3）中得到的单双层空腔结构及海胆状的钛基微球浸泡于浓度为0.1‑10 molL‑1盐酸溶液中，收集固体，水洗，烘干；进一步在300‑500℃高温煅烧1‑7小时，得到单双层空腔结构及海胆状的二氧化钛微球。