[发明专利]盐酸吉西他滨中间体合成工艺优化无效
申请号: | 201010516955.4 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102453019A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 陈天生;蔡紫阳 | 申请(专利权)人: | 大丰市天生药业有限公司 |
主分类号: | C07D317/30 | 分类号: | C07D317/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224111 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 盐酸吉西他滨中间体合成工艺优化采用了锌粉活化方法,并选用复合溶媒作为溶剂,让水解产物及时转移至疏水性溶媒中,避免产物长时间处于酸性环境中。最终该步产品含量、收率较先前分别提高了4%、5%。 | ||
搜索关键词: | 盐酸 中间体 合成 工艺 优化 | ||
【主权项】:
盐酸吉西他滨中间体合成工艺优化其特征在于:锌粉经过处理后,活性增强,α‑卤代酸酯与醛、酮缩合反应较为顺利,反应结束后,降温,加入适量硅藻土助滤,除去锌粉,有效控制了酸量,用混合溶媒替代单一溶媒,使酸性条件下水解生成的β‑羟基酸酯或α、β‑不饱和酸酯,及时转移至疏水性溶媒中,避免了产物与酸水长时间接触。最终该步产品含量、收率较先前分别提高了4%、5%。
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