[发明专利]一种发浅黄光的镝配合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，是以氯化镝、磺基水杨酸、三苯基氧膦为原料，以乙醇为溶剂，先配制氯化镝乙醇溶液、磺基水杨酸+三苯基氧膦乙醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液，在四口烧瓶中，在加热、振荡搅拌、水循环冷凝、氩气保护、水浴、pH值为中性、无水状态下进行合成，经洗涤、抽滤、重结晶提纯、热抽滤、真空干燥，合成镝配合物白色粉末，此合成方法工艺先进、产收率高，达92.5％，产物纯度好，达96.7％，产物粉末粒径≤100nm，发浅黄光，色坐标x＝0.5031、Y＝0.4458，可用于白光二极管的制备，是理想的有机光致稀土发光材料。

主权项

1.一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：甲酸、乙醇、去离子水、氢氧化钠、水浴水、氩气，其组合配比用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位氯化镝：       DyCl₃          2.691g±0.0001g磺基水杨酸：   C₇H₆O₆S        7.62g±0.0001g三苯基氧膦：   C₁₈H₁₅OP       2.78g±0.0001g氢氧化钠：     NaOH           2g±0.0001g乙醇：         CH₃CH₂OH       1000mL±50mL去离子水：     H₂O            2000mL±50mL水浴水：       H₂O            1000ml±100ml氩气：         Ar             5000cm³±100cm³制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：氯化镝：        固态粉体        99.9％磺基水扬酸：    固态粉体        99.9％三苯基氧膦：    固态粉体        99.9％氢氧化钠：      固态粉体        99.6％乙醇：          液态液体        99.7％去离子水：      液态液体        99.99％水浴水：        液态液体        85％氩气：          气态气体        99.5％(2)配制磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇溶液称取磺基水杨酸7.62g±0.0001g；称取三苯基氧膦2.78g±0.0001g；称取乙醇100mL±1mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：三元澄清溶液；(3)配制氯化镝+乙醇溶液称取氯化镝2.691g±0.0001g；称取乙醇50mL±1mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：二元混合溶液；(4)配制氢氧化钠+去离子水溶液称取氢氧化钠2g±0.0001g；称取去离水子50mL±1mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其溶解，成：1mol/L的氢氧化钠水溶液；(5)合成氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氩气管、酸碱度计、滴液漏斗、水循环冷凝管；②将配制的磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口烧瓶中；③开启氩气管，向四口烧瓶输入氩气，输入速度30cm³/min；④向水浴锅内加入水浴水，水浴水淹没四口烧瓶4/5；⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；⑥开启电热搅拌器，进行加热、振荡搅拌，加热温度由25℃升至60℃±2℃，在此温度恒温、保温，搅拌30min；⑦滴加氯化镝+乙醇二元混合溶液将混合溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，进行滴加，滴加速度为1mL/min；在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值；⑧调碱，滴加氢氧化钠水溶液滴加氯化镝乙醇溶液完成后，将氢氧化钠水溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度1ml/min，使四口烧瓶中的酸碱度pH值为6-7，呈中性；⑨在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氩气保护下，在pH值为中性状态下，在合成过程中，将发生化学反应，反应时间180min±2min，化学反应式如下：式中：NaCl：氯化钠，O：氧，P：磷，Dy：镝，OH：羟基，Dy(C₇H₆O₆S)₃(C₁₈H₁₅OP)₂：镝-磺基水杨酸-三苯基氧膦三元配合物反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氩气瓶，停止加热、振荡搅拌、水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；成：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦+氢氧化钠+乙醇+去离子水六元混合溶液；⑩抽滤将六元混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；乙醇洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，用搅拌器搅拌10min，成：混合液；抽滤将乙醇洗涤的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；真空干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间为240min，干燥后得白色粉末，即：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物白色粉末；(6)重结晶提纯将三元配合物白色粉末，加入到四口烧瓶中，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上插入氩气管、水循环冷凝管；向四口烧瓶中加入乙醇50mL；开启电热搅拌器、开启氩气阀、开启水循环冷凝管，温度升至60℃±2℃；在电热、振荡搅拌、氩气保护、水循环冷凝、水浴状态下进行重结晶提纯，时间30min±2min，成：三元配合物乙醇溶液；重结晶提纯重复进行5次；(7)热抽滤将温度为60℃±2℃的三元配合物乙醇溶液，趁热置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；热抽滤重复进行5次；(8)真空干燥将重结晶、抽滤后的产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间360min；干燥后得最终产物：白色粉末即：镝配合物白色粉末(9)检测、分析、表征对制备的镝三元配合物白色粉末的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、分析和表征；①用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；②用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；③用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；④用元素分析仪进行化学成分分析；⑤用扫描电镜进行产物形貌分析；结论：镝配合物为白色粉末，粉末颗粒粒径≤100nm，发浅黄光产物纯度：96.7％产物收率：92.5％色坐标：x＝0.5031 Y＝0.4458(10)产物储存对制备的镝配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。