[发明专利]一种分离锆和铪的方法

摘要

本发明涉及一种分离锆和铪的方法。具体为以锆化合物的酸性水溶液为原料，采用二异丁基酮(DIBK)或DIBK与中性含磷萃取剂或DIBK与酸性含磷萃取剂协同将料液中的铪萃入有机相，然后将有机相经洗涤、反萃生产富铪液，实现锆和铪的分离。采用氨水分别进行沉淀，将沉淀洗涤、焙烧后得到原子能级氧化锆和氧化铪。本发明的工艺方法优先萃取锆铪中含量较少的铪，流程简单、萃取效率高；本发明所使用的萃取体系对锆铪的分离达到MIBK相同的性能，但与MIBK相比，其水中溶解度小、沸闪和闪点高、毒性小，解决了在萃取过程中MIBK溶剂损失大，易发生火灾，污染环境等问题。

主权项

一种分离锆和铪的方法，具体步骤如下：(1)将锆的化合物和硫氰酸盐，与氨水、无机酸和/或无机盐一起加水配成酸性料液；(2)萃取剂为DIBK、或DIBK和中性含磷萃取剂组成的混合物、或DIBK和酸性含磷萃取剂组成的混合物，将萃取剂与1.0～3.0mol/L的硫氰酸进行预萃取，然后将萃取剂作为有机相，料液作为水相，进行萃取，锆留在水相中，得到无铪的锆溶液，再用氨水沉淀，得到氢氧化锆沉淀，而水相中的铪被萃入有机相，得到含铪的负载有机相；(3)将负载有机相分别用盐酸或硫酸进行洗涤和反萃，得到的反萃液为富铪溶液，采用氨水对其进行沉淀，得到氢氧化铪沉淀；(4)将氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别用去离子水洗涤，洗涤后的氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别经850～1800℃焙烧，得到原子能级氧化锆和氧化铪产品。