[发明专利]小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺无效

专利信息
申请号: 201010522960.6 申请日: 2010-10-28
公开(公告)号: CN101974008A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 张杰;周春山 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺。该工艺是取小八角莲根茎粉碎成粗粉,通过有机溶剂对小八角莲粗粉进行预处理,经热水中回流提取,滤渣继续热回流提取再次过滤,合并两次滤液,回收有机溶剂后用适量水定容,得到鬼臼毒素提取液。用鬼臼毒素提取液制备含生药量为0.12g/mL~0.18g/mL的溶液作为上样液,选择净化好的大孔吸附树脂作为上柱树脂,充分吸附后,分别用水、10%乙醇依次洗去杂质,再用解吸剂进行洗脱,收集洗脱部分,回收解吸剂后用适量水定容,得到鬼臼毒素纯化液。本发明工艺使用的均是无毒有机溶剂,且有机溶剂还可回收,再利用,无污染环境的“三废”产物产生。整个工艺绿色环保,且操作简单,易于工业化,工艺所得鬼臼毒素纯度在98%以上。
搜索关键词: 八角 提取 纯化 毒素 工艺
【主权项】:
小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺,取小八角莲根茎粉碎成粗粉,通过有机溶剂对小八角莲粗粉进行预处理;加5~15倍量浓度为60%~90%的热回流提取有机溶剂在温度为70℃~95℃的热水中回流提取60~120分钟并过滤,滤渣在70℃~95℃的温度下加10~25倍量浓度为60%~90%的相同的热回流提取有机溶剂继续热回流提取80~150分钟后再次过滤,合并两次滤液,回收有机溶剂后用适量水定容,得到鬼臼毒素提取液;用鬼臼毒素提取液制备含生药量为0.12g/mL~0.18g/mL的溶液作为上样液,选择净化好的大孔吸附树脂作为上柱树脂,以1BV/h~3BV/h的流速进行上样并充分吸附后,分别用水、8~12%乙醇依次洗去杂质,再用浓度为30%~70%的解吸剂以3BV/h~6BV/h的流速进行洗脱,收集洗脱部分,回收解吸剂后用适量水定容,得到鬼臼毒素纯化液;对于小八角莲粗粉进行预处理的有机溶剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种混合;用于热回流提取的有机溶剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯;用于纯化的解吸剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种混合。
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