[发明专利]基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法

摘要

本发明涉及一种基于固体碱催化体系的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，该方法采用的催化剂为：ZnO；或ZnO与KF的复合催化剂；或ZnO与K2CO3的复合催化剂；或ZnO/K2CO3/NaOH的复合催化剂；将复合固体碱和低温(0～15℃)、室温(18～25℃)二阶段反应的优点结合起来，直接以三甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷、水为原料，具有反应条件温和、易于控制，副反应少、产物纯度高的优点。对产物的精制采用连续汽提减压蒸馏，简化了操作，降低了能耗。能够直接以液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵原料、经一步喷雾干燥得到含水量低于5％、ECH≤5ppm(GC)、DCP)含量≤10ppm(GC)的固体产物，操作简捷、方便、高效，并且避免了使用有机挥发性溶剂。

主权项

基于固体碱催化体系的3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵的合成方法，其特征是按下列步骤进行：a、将反应物料按摩尔比三甲胺盐酸盐∶水＝1∶4～5.5加入反应釜中充分搅拌溶解后加入固体碱催化剂，固体碱催化剂的质量为三甲胺盐酸盐的质量的10～20％，体系的pH值7～8；b、反应釜温度降至0～15℃开始滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的摩尔比＝0.95～1.05∶1；反应分二段进行，首先在0～15℃反应3～5小时，当体系的pH值达到9～10，转入18～25℃反应2～3小时，当体系的pH值降至7～8，反应结束；c、反应结束后，过滤分离得到液相粗产物和催化剂，粗产物转入下步精制；d、粗产物的精制：粗产物转入精制釜，控制体系的真空度在740～760mmHg，蒸馏温度在40～80℃，进行连续汽提减压蒸馏，得精制后的液相3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵，其中环氧氯丙烷含量小于5ppm，3‑二氯‑2‑丙醇含量小于15ppm；e、固体3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵的合成：直接以精制后的液相3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵为原料，进行喷雾干燥，控制进料量在0.1～1.5L/h、热风温度160～190℃，得到含水量的质量百分比低于5％的固体产物；其中步骤a中所述的固体碱催化剂为：ZnO；或ZnO与KF的复合催化剂，ZnO与KF的质量比4～6∶1；或ZnO与K2CO3的复合催化剂，ZnO与K2CO3的质量比3.2～5.1∶1；或ZnO、K2CO3和NaOH的复合催化剂，ZnO、K2CO3和NaOH的质量比3.1～5∶1∶1。