[发明专利]一种采用非晶态合金催化剂制备聚醚胺的方法

摘要

一种采用非晶态合金催化剂制备聚醚胺的方法，采用的非晶态合金催化剂的主要成分为镍和铝，以及助催化剂元素M，M为Mo、La、Cr和Mn之中的一种或几种混合物。采用此种催化剂由聚醚多元醇合成聚醚胺，反应温度为180~200℃，反应压力为13~15MPa。采用非晶态合金催化剂合成聚醚胺显示很好的催化活性和选择性，本方法制得的聚醚胺转化率大于97%，伯胺含量大于99%。

主权项

一种采用非晶态合金催化剂制备聚醚胺的方法，其特征是它包括下列步骤：步骤1. 催化剂的制备a)在搅拌状态下，将非晶态合金粉缓慢分批加入到5~35%的NaOH溶液中，控制温度在40~50 ℃，NaOH的用量为非晶态合金粉中铝的物质的量的0.8~1.2，所述的非晶态合金粉的质量组分是：镍40~50%，铝为40~50%，其余为助催化剂M，助催化剂M为Mo、La、Cr和Mn之中的一种或几种混合物，助催化剂的含量不高于10%；b)向上述的体系中再加入NaOH溶液，NaOH的用量为步骤a）中的10~25%，将体系升温到80~110℃，保持1~3小时，脱除未反应的铝；c) 用脱氧去离子水将催化剂洗涤多次，至pH=7~8，即得高活性的非晶态合金催化剂，催化剂在乙醇或者弱碱性的水中密封存放；步骤2. 在高压釜中加入聚醚多元醇300份（质量单位，下同）和上述方法制得的的非晶态合金催化剂7~25份，抽真空，用氮气置换空气三次，用氢气置换氮气三次，再抽真空15分钟，真空度0.003MPa以下，用冷冻盐水将高压釜内温度降至0℃以下，通入NH3 30~70份，再通入H2至釜内压力为3~7MPa，升温至200℃左右，反应2~4小时，降温，排除未反应的气体原料，出料；步骤3. 将产物中的催化剂过滤除去；在过滤后产物中加入5%左右的水，室温下抽真空20分钟，在真空度为0.001~0.01MPa，脱除空气和部分未反应的气体原料，逐渐升温至110℃左右，继续抽真空1~2小时脱除水分和部分未反应的NH3，即得聚醚胺产品。