[发明专利]2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法，依次包括以下步骤：1)将乙醇、氢氧化钠溶液、2-巯基苯并噻唑和溴乙烷混合后进行反应，直至2-巯基苯并噻唑反应完毕；2)待步骤1)所得的产物冷却至室温后分相，再进行洗涤和减压蒸馏等，得到2-乙硫基苯并噻唑；3)将2-乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加入N-溴丁二酰亚胺进行反应；4)待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，依次经过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到橙红色的2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的蜡状固体产物。采用本发明的方法制备2-乙硫基-5-溴苯并噻唑，具有工艺简洁、收率高、成本低、三废排放少等特点。

主权项

2‑乙硫基‑5‑溴苯并噻唑的制备方法，其特征在于：以2‑巯基苯并噻唑为原料，依次包括以下步骤：1)、先将乙醇和氢氧化钠溶液加热至回流状态，然后加入2‑巯基苯并噻唑，再滴加溴乙烷，于回流状态进行反应，直至2‑巯基苯并噻唑反应完毕；氢氧化钠与2‑巯基苯并噻唑的摩尔比为1.0～1.2∶1，溴乙烷与2‑巯基苯并噻唑的摩尔比为1.0～1.2∶1；2)、待步骤1)所得的产物冷却至室温后，分相，将分离出的有机层溶于二氯甲烷，用水洗涤，干燥，最后减压蒸馏，得到2‑乙硫基苯并噻唑；3)、将2‑乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加热至低级卤代烃的沸点，然后加入作为溴化试剂的N‑溴丁二酰亚胺保持上述反应温度进行反应，反应时间为5～10小时；所述N‑溴丁二酰亚胺与2‑乙硫基苯并噻唑的摩尔比为1.2～1.8∶1；4)、待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，过滤以除去作为副产物的丁二酰亚胺，将所得的滤液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤以除去滤液所含的溴；干燥，再减压蒸馏除去低级卤代烃，得到橙红色的2‑乙硫基‑5‑溴苯并噻唑的蜡状固体产物。