[发明专利]锚固插层改性蒙脱石的制备方法及其在聚合物基纳米复合材料中的应用无效

专利信息
申请号: 201010528624.2 申请日: 2010-10-29
公开(公告)号: CN102060305A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 戈明亮;池水莲 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C01B33/44 分类号: C01B33/44
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明涉及聚合物/蒙脱石纳米复合材料领域,公开了锚固插层改性蒙脱石的制备方法及其在聚合物基纳米复合材料中的应用。本发明采用多功能插层剂对蒙脱石进行功能化锚固插层改性,并且插层剂还是ATRP的反应引发剂,能够在蒙脱石片层间引发单体的活性聚合。在蒙脱石的片层间进行活性可控的ATRP,形成活性大分子,并在此基础上与其他聚合物采用常规的插层复合法制备三元聚合物结构可控活性大分子/蒙脱石纳米复合材料。这种改性的方法成功解决了蒙脱石很难在聚合物中全面而有效地均匀分散,导致聚合物/蒙脱石纳米复合材料的力学性能远远低于理论预期值的难题,为聚合物纳米复合材料的市场化应用领域的拓展提供坚实的技术支持。
搜索关键词: 锚固 改性 蒙脱石 制备 方法 及其 聚合物 纳米 复合材料 中的 应用
【主权项】:
锚固插层改性蒙脱石的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将100重量份的蒙脱石与10~50重量份的含有脂肪伯胺或仲胺的硅氧烷试剂在水中通过阳离子交换进入蒙脱石片层,硅氧烷水解形成硅醇,与蒙脱石片层的表面羟基团进行反应,形成硅氧共价键锚固于蒙脱石片层内,反应时间为0.5~24h,而硅氧烷分子中脂肪伯胺或仲胺的一端为季铵盐阳离子;然后在100℃下真空干燥脱去水,将季铵盐还原为伯胺或仲胺,得到初级有机蒙脱石;(2)取50重量份的上述步骤(1)中得到的初级有机蒙脱石和10重量份的含两个卤基团的试剂加入到无水丙酮溶剂中,在室温下,搅拌,卤基团与有机胺基反应20h,然后在室温下真空过滤,将固体与液体分离,得到含ATRP的引发剂的二级有机蒙脱石;(3)取20重量份上述步骤(2)中得到的二级有机蒙脱石、1~5重量份的催化剂溴化亚铜以及1~5重量份的配合剂2,2’‑联吡啶加入到烧瓶中;抽真空、充氮气,反复多次;然后注入溶剂环己酮和10~20重量份的苯乙烯、丙烯酸或酯类聚合单体,升温到80~150℃氮气保护下聚合反应12h,反应瓶放入‑15℃冰盐浴中终止反应,沉淀物用蒸馏水洗涤,产物在50℃下真空干燥24h,得到锚固插层改性蒙脱石。
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