[发明专利]光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法

摘要

本发明公开了一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，首先，将腐蚀后的锥形纤芯尖端研磨成半球状，镀上金膜，制作为双通隐失场吸收光纤；再将锥形纤芯以螺旋方式制作为传感器的传感臂，同时制作参考臂和温度补偿臂；最后，通过传感臂输出的信号电压与293K时生物量折射率的关系式和参考臂输出的信号电压与293K时培养基折射率的关系式实现生化反应过程中生物量浓度和培养基浓度的在线分离测量。本发明的传感器采用光衰减全反射形式，测量过程不受溶液浊度的影响；传感器插入菌悬液，便可实现反应器内生物量浓度的分离测量，同时消除温度和光源波动对待测信号的影响，具有检测准确、反应灵敏、高重复性、使用寿命长的优点。

主权项

1.一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，其特征在于，包括下列步骤：1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a，锥形光纤的锥尖半径b，锥角α；2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包层；将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20～25％的氢氟酸的腐蚀溶液，在20～25℃下进行腐蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100μm；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构，弯曲半径r，螺距d；3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂：传感臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作：采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化镓薄膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；4)制作传感臂和温度补偿臂的安装基架Ⅰ，制作参考臂的安装基架Ⅱ，安装基架Ⅰ和安装基架Ⅱ分别由支撑杆、设置在支撑杆底部的螺纹底座和设置在支撑杆顶部的固定帽组成；分别在安装基架Ⅰ的支撑杆和安装基架Ⅱ的支撑杆的外圆周上设置螺旋形的凹槽；将传感臂和温度补偿臂安装在安装基架Ⅰ的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；将参考臂安装在安装基架Ⅱ的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；然后在安装基架Ⅱ的支撑杆的圆周外设置滤膜支撑网，滤膜支撑网的外侧设置孔径范围为0.001～0.01μm的滤膜，滤膜的顶部与安装基架Ⅱ的固定帽接触，底部与安装基架Ⅱ的螺纹底座接触；5)制作传感器探头：将安装有传感臂和温度补偿臂的安装基架Ⅰ以及安装有参考臂的安装基架Ⅱ竖直，安装基架Ⅰ的固定帽和安装基架Ⅱ的固定帽固定安装在上护板上，安装基架Ⅰ的螺纹底座和安装基架Ⅱ的螺纹底座固定安装在下护板上；6)将传感器探头插入光生物制氢反应器内的菌悬液中；7)激光二极管发出的光束经物镜后进入光分路器，由光分路器分成四路光束，其中两路光束分别通过分光镜进入传感臂和温度补偿臂；经过传感臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，传感器输出的电压：经过温度补偿臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，温度补偿臂输出的电压：U₃＝QI_in(1-τ)exp[-2Lα₀(K₃+K₄T)]；其余两路中一路通过分光镜进入参考臂，经过参考臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，参考臂输出的电压：其余两路中另一路直接经聚焦镜进入光电二极管，由光电二极管输出基准电压：U₄＝QI_in；上式中：Q为光电二极管的光电转换系数；I_in表示输入光强；λ表示光源波长，为弯曲锥形光纤的特征参量，由锥形光纤的大端半径a、锥形光纤的长度L、锥角α和弯曲半径r决定，n₁表示锥形纤芯的折射率；K2=2aλLK(a,L,r,α)′rn13;]]>V_b为生物菌悬液中生物量与生物菌悬液的体积比，V_m为生物菌悬液中培养基与生物菌悬液的体积比，n_Kb为293K时生物量的折射率，n_Km为293K时培养基的折射率，T为生物菌悬液的温度，为生物量随温度变化的系数，为培养基随温度变化的系数，τ为砷化镓对光束的反射系数；其中：参数α₀是与砷化镓材料有关的常数，α₀＝2.462×10⁴(cm·eV)^-1；h为普朗克常量；v为光子频率；E_g(0)为温度0K的禁带宽度能量；ψ表示与砷化镓材料有关的常量，ψ＝5.8×10^-4eV/K；8)将传感器输出的电压U₁、参考臂输出的电压U₂、温度补偿臂输出的电压U₃、基准电压U₄经过数学变换后，得出传感臂输出的信号电压U_B与293K时生物量折射率n_Kb的关系为：参考臂输出的信号电压U_R与293K时培养基折射率n_Km的关系为：上式中：TU3,U4=-12Lα0K4Ln[U3(1-τ)U4]-K3K4;]]>9)根据菌悬液折射率与浓度之间的对应关系，介质浓度越大，折射率越大，光衰减越大，参考臂的输出电压和温度补偿臂的输出电压越小；通过传感臂输出的信号电压U_B和参考臂输出的信号电压U_R便可在线分离测量生化反应过程生物量的浓度。