[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法有效
| 申请号： | 201010545054.8 | 申请日： | 2010-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN101979391A | 公开（公告）日： | 2011-02-23 |
| 发明（设计）人： | 许坤;田玉花;马玉霞 | 申请（专利权）人： | 济南德信佳生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250100 山东省济南市高新*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种噻托溴铵的制备方法，包括用东莨菪醇和2，2-二噻吩基乙醇酸甲酯制备2-(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯，然后将2-(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷反应得噻托溴铵粗品，噻托溴铵粗品精制得噻托溴铵成品，不同的是将东莨菪醇和2，2-二噻吩基乙醇酸甲酯在二甲苯、钠和甲醇钠混合催化剂的作用下发生酯交换反应，反应后反应液经后处理得2-(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯。本发明在制备2，2-二噻吩基乙醇酸甲酯的过程中采用钠和甲醇钠同时作为催化剂，反应后得的东莨菪酯异构体的含量小于0.1%，完全符合欧洲药典试行标准中的规定，为现有噻托溴铵的制备解决了一个大问题，易于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻托溴铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种噻托溴铵的制备方法，包括用东莨菪醇和2，2‑二噻吩基乙醇酸甲酯制备2‑(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯，然后将2‑(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷发生甲基化溴化反应得噻托溴铵粗品，最后对噻托溴铵粗品进行精制得噻托溴铵成品，其特征是2‑(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的制备过程为：将东莨菪醇和2，2‑二噻吩基乙醇酸甲酯在二甲苯有机溶剂环境、钠和甲醇钠混合催化剂的作用下发生酯交换反应，反应后反应液调节pH至1‑3，用冷水洗涤，然后调节pH至9‑10，经萃取、干燥、活性炭脱色、结晶等后处理过程得2‑(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯。
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