[发明专利]一种熊去氧胆酸的制备方法无效
申请号: | 201010545058.6 | 申请日: | 2010-11-16 |
公开(公告)号: | CN102464692A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 曹俊山;郝秀利;王淑华 | 申请(专利权)人: | 山东奥克特化工有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 252800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种熊去氧胆酸的制备方法,以鹅去氧胆酸(1)为原料,在工艺过程中,采用相应的设备,按配比的品种、剂量加入辅料,在一定的温度环境条件下,采用特定的氧化剂、催化剂和纯化剂,经过氧化工艺(A)、加氢工艺(B)、纯化工艺(C)的工艺流程进行化学反应。在氧化工艺(A)过程中加入氯铬酸吡啶盐氧化剂(3)和溶剂I(2),进行氧化反应,生成中间体(4);加氢工艺(B)过程中加入硼氢化钠或硼氢化钾催化剂(6)和溶剂II(5)进行加氢反应,得到熊去氧胆酸粗品(9);纯化工艺(C)过程中加入氯仿纯化剂(11)和溶剂III(10),制成熊去氧胆酸(12)成品。本发明的工艺路线合理,化学反应温和安全,操作条件易于控制,收率高,在人工合成熊去氧胆酸(12)的研究和生产方面取得了进展。 | ||
搜索关键词: | 一种 熊去氧 胆酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种熊去氧胆酸的制备方法,其特征在于是以鹅去氧胆酸(1)为原料,在工艺过程中采用反应釜、离心机、过滤器(L)、真空干燥机(G),按配比的品种、剂量加入溶剂和辅料,在一定的温度环境条件下,经过氧化工艺(A)、加氢工艺(B)、纯化工艺(C)进行人工合成,在氧化工艺(A)过程中,加入氯铬酸吡啶盐氧化剂(3)和溶剂I(2),进行氧化反应,生成中间体(4),在加氢工艺(B)过程中,在氮气(7)的气体保护下加入硼氢化钠或硼氢化钾催化剂(6)和溶剂II(5),输入氢气(8)置换氮气(7),进行加氢反应,得到熊去氧胆酸粗品(9),在纯化工艺(C)过程中,加入氯仿纯化剂(11)和溶剂III(10),经过化合反应,制成熊去氧胆酸成品(12)。
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