[发明专利]从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺

摘要

本发明公开了一种从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺，其特征是：以新鲜的或晒干处理过的枇杷叶为原料经切丝→醇提过滤→浓缩沉淀→离心过滤→醇溶过滤→离子交换树脂纯化→调中浓缩→洗涤干燥→硅胶精制→脱色过滤→浓缩沉淀→结晶→真空干燥制成。本发明的优点是：（1）建立了工业化生产熊果酸的标准生产线以及配套设备，找寻一条切实可行的工艺路线，批量生产出了优质熊果酸产品；（2）解决了现有的熊果酸纯度问题，经分析检测，熊果酸的含量达到HPLC级98%以上；（3）提高了枇杷叶的附加值，变废为宝。

主权项

从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺，其特征是：包括如下步骤：（1）切丝：取将鲜的或晒干处理过的枇杷叶切丝；（2）醇提过滤：将切丝后的枇杷叶投入提取罐中，用80%‑85%乙醇溶液提取3次，提取温度为70‑80℃，过滤，合并前2次滤液，第3次滤液套提，作为下批物料的第1次提取液，残渣弃去；（3）浓缩沉淀：将前2次合并滤液真空减压浓缩至料液比1︰0.7‑1.2，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃，然后静置沉淀5h以上；（4）离心过滤：沉淀完全以后，将混合液先过三足沉降离心，滤液再过管式离心，收集沉降离心渣与管式离心渣，合并，得沉淀；（5）醇溶过滤：将沉淀投入搅拌罐中，在不断搅拌下加入沉淀重量10‑14倍浓度为80‑85%的乙醇溶液，将溶解后的混合液过管式离心机，得滤液；（6）离子交换树脂纯化：将滤液通过型号为D900弱碱性阴离子交换树脂层析柱，待滤液全部通过树脂柱以后，先用80%~85%乙醇洗至液出液呈色极浅，此部分乙醇液送回收乙醇；然后用浓度80‑85%乙醇加4%稀盐酸解吸，至流出液颜色由深变极浅；再用浓度80‑85%乙醇加4%氢氧化钠洗脱，至流出液颜色变浅，合并酸性乙醇与碱性乙醇解液，得解吸液；（7）调中浓缩：将解吸液PH调至6.0~7.0后真空减压浓缩，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃，然后静置沉淀5h以上；（8）抽滤洗涤干燥：沉淀完全以后，将混合液抽滤，得沉淀；用水将沉淀洗涤至中性；真空干燥，控制真空度≥0.08Mpa，温度50℃~60℃，得粗品熊果酸；（9）硅胶精制：将粗品熊果酸粉碎，加入2倍重量的硅胶混匀，装入硅胶柱的顶端，硅胶柱中硅胶装填重量为粗品熊果酸的6倍，用无水乙醇洗脱，自检识浓缩液有沉淀起开始收集，至沉淀极少止，合并此段乙醇洗脱液；（10）脱色过滤：将乙醇洗脱液转入搅拌罐中，在不断搅拌下加入溶液量0.5%的活性碳脱色，搅拌10min后，板框过滤，得滤液；（11）浓缩沉淀：将滤液真空减压浓缩至无醇味，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃；静置沉淀4h；（12）结晶：沉淀完全以后，抽滤，得类白色沉淀；再加入沉淀重量15倍浓度80%~85%乙醇，加热至沸腾，在结晶罐中逐渐放冷至结晶完全；分取结晶，母液继续浓缩，同法操作得二次结晶，以此类推，合并第1次与第2次结晶，送真空干燥，其余送下批精制；（13）真空干燥：将结晶真空干燥，控制真空度≥0.08Mpa，温度50℃~60℃，得成品‑熊果酸。