[发明专利]含TS-2分子筛的复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种含TS-2分子筛的复合材料的制备方法，主要解决以往技术中存在仅含有单一TS-2分子筛材料的问题。本发明通过采用将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、酸催化剂和水混合，加入硅源和钛源的混合物在0～30℃充分水解，将上述混合物倒入模具中，在20～80℃凝胶，继续静置老化0.1～48小时；将老化后产物脱模，在30～100℃干燥，450～700℃焙烧0.5～24小时后制得介孔大孔结构钛硅氧化物材料，将制的的介孔大孔结构钛硅氧化物材料放入四丁基溴化胺溶液中浸泡0.1～48小时，然后放入水热反应釜的上部，釜底部为水，气相晶化1～3天即得到一种含TS-2分子筛的复合材料的技术方案较好地解决了该问题，可用于含TS-2分子筛的复合材料的工业生产中。

主权项

一种含TS‑2分子筛的复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、酸催化剂和水混合，加入硅源和钛源的混合物在0～30℃充分水解，混合物质量比组成为：R1/SiO2＝0.3～1.0；R2/SiO2＝0.3～2.0；H2O/SiO2＝4～7；H+/SiO2＝0.1～0.35；TiO2/SiO2＝0.01～0.15；b)将上述混合物倒入模具中，在20～80℃凝胶，继续静置老化0.1～48小时；c)将老化后产物脱模，在20～100℃干燥，干燥时间为1～7天，然后在450～800℃焙烧0.5～24小时后制得介孔大孔结构钛硅氧化物材料，其比表面高达750～1000米2/克，孔体积为0.9～1.8米2/克，在三维空间上具有两套孔道：一套是贯通的双连续大孔结构，孔径在0.05～8微米；另一套是构成大孔的无机骨架中具有规整介孔孔道，呈有序六方(P6mm)相分布，孔径在2～8纳米间连续可调；d)将制的的介孔大孔结构氧化物材料放入四丁基溴化胺溶液中浸泡0.1～48小时，然后放入水热反应釜的上部，釜底部为水，气相晶化1～3天，即得到一种含TS‑2分子筛的复合材料；其中相分离诱导剂R1选自聚乙二醇、聚氧乙烯或聚环氧乙烷的中的至少一种，其平均分子量为3000～100000；结构导向剂R2选自三嵌段共聚物、长链烷基三甲基卤化氨、柠檬酸、酒石酸、苹果酸或乳酸中的至少一种；其中三嵌段共聚物是聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯，其平均分子量为1500～10000；长链烷基三甲基卤化氨的通式为(CH3)nN+(CH3)3X‑，n＝8～18，X为Cl或者Br。