[发明专利]一种辐射法制作水溶性壳聚糖方法

摘要

本发明属于一种辐射法制作水溶性壳聚糖方法。 经过精制的高分子量壳聚糖的固体或溶液，用60Coγ-射线进行辐照降解，降解产物经溶解、脱色等后处理步骤得到小分子量或水溶性壳聚糖。 本方法操作方便，快速简便，产率高，重复性好，分子量易于控制，对环境友好，污染少，成本低廉，既可用于少量水溶性壳聚糖样品的快速制备，又具有进一步工业化的可能性。 所得壳聚糖具有多种用途，可作为农业的增产剂、食品干燥剂、天然抗菌材料及生物医学材料等。

主权项

一种辐射法制作水溶性壳聚糖方法，其特征在于：主要有辐照降解和后处理两个步骤： 1)、 a)用60Coγ‑射线对精制过的壳聚糖国体进行室温辐照降解，照射剂量为50～300kGy；      b)将步骤a得到的产物溶解在无机酸或有机酸水溶液中，壳聚糖的质量浓度为1‑15％，无机酸或有机酸的质量浓度为0．5‑15％；用0．2～0．6M碱溶液调节pH至6～8，过滤；滤液中加入30(w)％过氧化氢溶液，搅拌，待滤液颜色褪淡后，减压浓缩滤液至原体积的10～50％；加入甲醇、乙醇或丙酮，或乙醇与丙酮的混合液，乙醇／丙酮体积比：1／9‑9／1，静置，过滤去溶剂，用乙醇或异丙醇洗涤1～3次，然后用丙酮洗涤，真空干燥即得水溶性低分子量壳聚糖;  2)．主要有样品溶解、辐照降解和后处理三个步骤：    a)将经过精制的壳聚糖溶解在无机酸或有机酸水溶液中，或溶解在过氧化氢水溶液中，或溶解在加有无机酸或有机酸的过氧化氢水溶液中，其中壳聚糖在水溶液中的质量浓度为1％‑15％，无机酸或有机酸的质量浓度为0．5～15．0％，过氧化氢的质量浓度为1‑30％；    b)将步骤a得到的溶液，用60Coγ‑射线进行室温照射降解，照射剂量为l～200kGy；    c)向步骤b辐射降解的聚壳糖溶液中加入0．2～O．6M碱溶液，调节pH至6～8，过滤；滤液中加入30(w)％过氧化氢溶液，搅拌，待滤液颜色褪淡后，减压浓缩滤液至原体积的10～50％；加入甲醇、乙醇或丙酮，或乙醇与丙酮的混合液，乙醇与丙酮的体积比为1：9～9：1，静置，过滤去溶剂，用乙醇或异丙醇洗涤1～3次，然后用丙酮洗涤，真空干燥即得水溶性低分子量壳聚糖;  3)．所述壳聚糖粘均分子量大于15×104 gmol‑1，脱乙酰度大于70％,无机酸或有机酸为盐酸、甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸中的一种或二种以上混合酸,碱溶液为NaHC03水溶液或KOH、NaOH和NaHCO3的混合溶液。