[发明专利]高纯度白色2-羟基喹恶啉结晶制备方法无效
| 申请号： | 201010553794.6 | 申请日： | 2010-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102010377A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 李建生;崔风歧;吴静 | 申请（专利权）人： | 天津市职业大学 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300410*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开一种用乙醛酸和邻苯二胺缩合制备2-羟基喹恶啉方法，其特征在于工业乙醛酸溶液和干冰预冷的邻苯二胺在-6-0℃下进行缩合反应制得2-羟基喹恶啉粗产品。带有颜色的粗产品在N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇或N-甲基吡咯烷酮和甲醇混合溶剂中，在还原剂二氧化硫、次亚磷酸钠或硼氢化钾存在下加热回流1-4小时，杂质溶于混合溶剂中，细粉末粗产品转化为白色结晶，过滤、洗涤、干燥得到2-羟基喹恶啉精制产品，液相色谱法测定含量99.5％，熔点270-272℃，精制收率97.5％。本发明的2-羟基喹恶啉精制过程简单，能够得到高纯度白色结晶产品，精制收率高，精制溶剂用量少，溶剂用活性炭加热回流脱色后可循环使用。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 白色 羟基 喹恶啉 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种用乙醛酸和邻苯二胺缩合制备2‑羟基喹恶啉方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：(1)工业乙醛酸溶液和预冷的邻苯二胺在甲醇溶剂中混合，于‑6‑0℃下进行缩合反应生成2‑羟基喹恶啉，过滤、洗涤、烘干制得粗产品；(2)带有颜色的粗产品在N，N‑二甲基甲酰胺、二乙二醇或N‑甲基吡咯烷酮和甲醇混合溶剂中，在还原剂存在下加热回流1‑4小时，杂质溶于混合溶剂中，细粉末粗产品转化为精制白色结晶，冷却到10℃以下，过滤、洗涤、烘干得到高纯度白色2‑羟基喹恶啉结晶产品；(3)以上混合溶剂用活性碳回流脱色后循环使用。
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