[发明专利]一种育亨宾碱的制备方法

摘要

一种育亨宾碱的制备方法，先将育亨宾树皮原料粉碎，用乙醇回流提取，再加水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，然后将沉淀用酸的水溶液煮，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，再使用大孔树脂分离，经水洗后，除杂，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，然后用溶剂提取，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，得到含量为98.0％以上育亨宾碱，本发明具有原料中育亨宾碱的含量高，制备的育亨宾的纯度高，有效成分回收率高，成本低，适合工业化生产的优点。

主权项

一种育亨宾碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将育亨宾树皮原料粉碎成目数为20‑40的碎末，用80％‑90％乙醇回流提取，乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为5‑6∶1，将提取液浓缩至比重为1.20‑1.30，第二步，给浓缩过的提取液加0.5‑2倍量的水沉降，过滤，滤液弃，收集沉淀，第三步，将上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.5h，得到滤液和渣，过滤，滤液备用，酸的水溶液与沉淀的量的比例4‑10∶1，所述的酸为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸和硫酸，第四步，使用大孔树脂分离，将第三步的滤液上大孔树脂分离，经水洗后，先用0‑50％的甲醇或乙醇除杂，再用PH＝8‑10的70％‑80％的甲醇，洗脱有效成分，收集有效成分部分并浓缩至无醇，加水沉降，所述的大孔树脂为LX‑18，D101、860021、LSA‑21、LS‑300，第五步，用溶剂在40‑100℃的温度条件下提取，调PH＝5‑10，提取渣弃，滤液浓缩至浸膏，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一种、或者任意两种的混合体系，第六步，将浸膏用溶剂溶解，脱色后，过滤，滤液浓缩至原体积的1/2，放置产生结晶，用乙酸乙酯重结晶，得到含量为98.0％以上育亨宾碱，所述的溶剂为60％‑90％甲醇或乙醇。