[发明专利]二氨甲基环丁烷草酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201010556231.2 | 申请日： | 2010-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102093226A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 窦啟玲;钟洪生;周黎亚;彭雯 | 申请（专利权）人： | 贵州益佰制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/36 | 分类号： | C07C211/36;C07C209/48;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京方韬法业专利代理事务所 11303 | 代理人： | 姜莹 |
| 地址： | 550008 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及二氨甲基环丁烷草酸盐的制备方法，以丙烯腈为原料，经过二聚合，产生的顺式和反式-二腈基环丁烷混合物进行蒸馏分离，然后还原转化成反式二腈基环丁烷，然后以活性镍作为催化剂，通入氨气并以氢气加压反应得反式-二氨甲基环丁烷，再加入草酸得二氨甲基环丁烷草酸盐粗品，最后经醇纯化处理得二氨甲基环丁烷草酸盐成品。本发明方法原料易得，操作易控制，所得产品作为中间体参与洛铂产物的合成，所得洛铂性质更稳定，更适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丁烷 草酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
二氨甲基环丁烷草酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将丙烯腈置于高压釜中，加入催化剂及阻聚剂进行二聚反应，加压反应6‑9小时，得深红色液体，即顺式‑二腈基环丁烷及反式‑二腈基环丁烷的混合液；2)将上步骤中所得深红色液体在140‑180℃、常压条件下进行蒸馏及精馏，顺反转化后得反式‑二腈基环丁烷；3)上步骤所得反式‑二腈基环丁烷内，以活性镍为催化剂，通入氨气和氢气还原反应15‑25小时，得浅黄色液体，即反式‑二氨甲基环丁烷；4)向上步骤所得浅黄色液体中加入无水草酸，搅拌反应析出的固体即二氨甲基环丁烷草酸盐粗品；5)将上步骤所得二氨甲基环丁烷草酸盐粗品进行醇纯化处理，冷却结晶、过滤干燥即得产品二氨甲基环丁烷草酸盐。
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