[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010557528.0 | 申请日： | 2010-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102020677A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 揭元萍;张传好;安国成;廖本仁 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200025 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种季戊四醇磷酸酯(PEPA)的制备方法。以卤代烃为溶剂，三氯化磷和季戊四醇为原料，在35～160℃温度下，先合成中间体季戊四醇亚磷酸酯，再在双氧水作用下，将季戊四醇亚磷酸酯氧化，即得到目标产品季戊四醇磷酸酯(PEPA)。与现有技术相比较，本发明采用价格较为便宜，毒性较小的三氯化磷为磷源，操作工艺简单，是一种新型的合成季戊四醇磷酸酯(PEPA)的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 季戊四醇 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种季戊四醇磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将季戊四醇加入到卤代烃溶剂中，0～5℃，搅拌条件下滴加三氯化磷，滴加完毕后缓慢加热至35～160℃，用饱和碱性溶液吸收反应过程中生成的氯化氢气体，反应1～12h后，用饱和碱性溶液洗涤反应液至中性，分液，得到中间体季戊四醇亚磷酸酯，然后加入质量分数5％～70％的H2O2溶液至反应液中，25～120℃温度下反应4～12h，分液，减压蒸馏出溶剂，得到粗产品季戊四醇磷酸酯，经正己烷洗涤，即得到目标产物季戊四醇磷酸酯。
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