[发明专利]一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010562687.X | 申请日： | 2010-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN102477021A | 公开（公告）日： | 2012-05-30 |
| 发明（设计）人： | 张春华;胡志强 | 申请（专利权）人： | 上海市合成树脂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89;C07C53/08;C07C51/09;B01J31/04 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 20023*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法，采用醋酸金属盐/对苯磺酸复合催化剂，复合催化剂用量为偏苯三酸酐用量的0.25～1.5mole％。醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80mole％∶40～20mole％。偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯在上述复合催化剂存在下，于160～260℃反应4-5小时，于270℃和真空条件下反应1～1.5小时制取的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯纯度为≥99％，熔点177℃±1℃，精产品得率67～68.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 偏苯三 酸酐 乙二醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双(4‑偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法，其特征在于以醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂催化偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯反式酸解反应制备双(4‑偏苯三酸酐)乙二醇酯；这里偏苯三酸酐和二乙酸乙二醇酯的配料比为等摩尔比，以偏苯三酸酐用量为基础，醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂的用量为0.25～1.5摩尔％；复合催化剂中醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80％∶40～20％；双(4‑偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备过程是等摩尔比例的二乙酸乙二醇酯和偏苯三酸酐及以偏苯三酸酐用量为基础的0.25～1.5摩尔％醋酸金属盐/对甲苯磺酸复合催化剂的混合物，在氮气氛围下，于160～260℃反应4‑5小时，当反应副产物醋酸接收量达理论量时，逐渐升温和减压，至温度为270℃，真空度为80～90KPa，持续反应1‑2小时，将反应产物倒出、冷却、用3～4倍重量丙酮重结晶，干燥得纯度为99％，熔点为177℃±1℃的双(4‑偏苯三酸酐)乙二醇酯。
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