[发明专利]一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法

摘要

本发明属于植物有效部位提取技术领域，具体涉及一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法。本发明在提取出阿义马林的同时还提取分离得到利血平，解决了在国内尚不能生产阿义马林的难题，填补了阿义马林全依赖于进口的空白。本发明通过对萝芙木根皮的有机溶剂提取物进行分步萃取，成盐沉淀，盐转换，脱盐，结晶等方法得到符合日本药典JP14要求的阿义马林，方法简便，工艺简单，适合放大生产。

主权项

一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)提取浓缩：将萝芙木根皮粉碎，得到萝芙木粉，用有机溶剂与酸的混合物浸提，提取完全后浓缩提取液，得到浓缩液；(2)萃取分离：步骤(1)中得到的浓缩液用酸溶液调节pH值为1‑2，用有机溶剂萃取至利血平提取完全，得到有机相和萃取余液，有机相经分离纯化得到利血平；(3)成盐粗品的制备：步骤(2)中得到的萃取余液，用碱调节pH值为6‑7后，用有机溶剂萃取；合并有机溶剂相，浓缩至原体积的四分之一，向其中加入过量盐酸，放置过夜，沉淀，过滤出固体物，用甲醇洗涤，得到阿义马林粗品的盐酸盐；(4)成盐粗品的纯化：步骤(3)中得到的阿义马林粗品的盐酸盐，加入其质量10倍量的乙酸溶液，加热溶解，过滤掉不溶物，滤液室温冷却后冷藏过夜，过滤得到阿义马林盐酸盐白色固体；反复浓缩母液，析晶，过滤得到阿义马林盐酸盐白色固体；(5)氢碘酸阿义马林的制备：步骤(4)中得到的阿义马林盐酸盐白色固体，加入其质量6‑10倍量的乙酸溶液，室温搅拌下溶解，过滤掉不溶物，搅拌下向滤液中加入过量饱和碘化钾溶液，反应析出氢碘酸阿义马林；过滤，用乙酸溶液抽洗，得到氢碘酸阿义马林白色固体；(6)脱盐结晶纯化：步骤(5)中得到的氢碘酸阿义马林白色固体，加入其质量4‑6倍量的甲醇，加热搅拌溶解，过滤，用碱调节滤液pH值为8‑9；室温冷却后，将溶液冷藏过夜，过滤，得到阿义马林粗品；用有机溶剂重结晶阿义马林粗品，干燥，得到阿义马林。