[发明专利]呋喃苦参黄连素片的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，该质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中性状：为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦；含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测定。本发明所采用的质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制呋喃苦参黄连素片的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。

主权项

一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述的呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮31.5g、苦参流浸膏150g、黄连素32.5g与辅料适量制成1000片，其特征在于：所述的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测定；鉴别包括以下步骤：(1)取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10mg的细粉，加N，N‑二甲基甲酰胺1ml使呋喃唑酮完全溶解，加水50ml，摇匀，滤过，取滤液1ml，加亚硝基铁氰化钠试液1ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；(2)取呋喃苦参黄连素片，研细，称取0.5g，加热水10ml，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；(3)取呋喃苦参黄连素片细粉0.5g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮∶甲苯∶乙酸乙酯∶浓氨水＝3∶2∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(4)取上述鉴别(3)中供试品溶液0.5ml，稀释至5ml，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝10∶6∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。