[发明专利]硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法

摘要

本发明属于化学分析领域，涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。该方法包括如下步骤：a)硝酸铅标准溶液配制与标定：配制硝酸铅的乙醇水溶液。移取已知体积和浓度的硫酸根标准溶液，加入乙醇的水溶液作为介质，调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，计算硝酸铅标准溶液浓度。b)硫酸根的分析直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量，在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质，调节pH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量，从而算出硫酸根含量。

主权项

1.一种硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法，该方法包括如下步骤：a)硝酸铅标准溶液配制与标定：称取2.3g硝酸铅，用少量水溶解，加1mL1∶1硝酸溶液，用40-60％乙醇溶液A定容到1L。用移液管移取5mL浓度为0.01041mol/L的硫酸根标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入60-70％乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用1mol/L的硝酸溶液调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在匀速搅拌下用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积Vc，根据公式1计算硝酸铅标准溶液浓度。C(PbNO3,mol/L)=0.05205Vc---(1)]]>上面公式中：Vc：消耗的硝酸铅标准溶液体积数值(单位是mL)b)硫酸根的分析称取硫酸盐和硫代硫酸盐混合物M(准确至O.0002)g，溶解定容到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液甲。用移液管移取20mL溶液甲，置于250mL锥形瓶中，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH≈6)，1.0g碘化钾，用碘标准溶液滴定，近终点时，加1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不褪色，即为终点，所消耗的碘标准溶液体积V₁。用移液管移取20mL溶液甲，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液乙。用移液管移取5mL溶液乙，置于100mL烧杯中，再加入60-70％乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用1mol/L的硝酸溶液调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在匀速搅拌下用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积V₂，根据公式2计算硫酸根质量百分浓度，W(SO42-)=(V2×N2×20-V1×N1)×BM×40×100---(2)]]>上面公式中：W：硫酸根质量百分浓度数值以％表示；V₁：消耗的碘标准溶液体积数值(单位是mL)；N₁：碘标准溶液的物质的量的浓度数值(单位是mol/L)；V₂：消耗的硝酸铅标准溶液体积数值(单位是mL)；N₂：硝酸铅标准溶液的物质的量的浓度C(PbNO₃)数值(单位是mol/L)；M：样品硫酸盐和硫代硫酸盐混合物的质量数值(单位是g)；B：硫酸根的摩尔质量(96.06g/mol)乙醇溶液(％)为体积百分数。