[发明专利]一种2-巯基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-巯基吡啶的制备方法，制备步骤为：以2-氯吡啶为原料，先与新制备的二硫化钠反应，得2，2′-双二巯基吡啶，2，2′-双二巯基吡啶在醋酸中被锌粉还原，然后在惰性气体的保护下盐酸酸化得目标产物2-巯基吡啶。该制备方法是一种生产工艺简单，反应条件温和，产率高的2-巯基吡啶的制备方法。

主权项

1.一种2-巯基吡啶的制备方法，反应方程式为：2-巯基吡啶的制备步骤：步骤一、控制温度-2～2℃，将硫化钠溶于无水乙醇，当硫化钠晶体完全溶解后，继续搅拌30～50min，再加入硫磺粉，45～65℃下，搅拌反应2～3h，停止反应，抽滤得二硫化钠溶液；步骤二、将二硫化钠溶液加入盛有2-氯吡啶的反应器中，加热到75～85℃，搅拌反应3～4h，TLC检测反应结束，减压蒸馏，残余用10～15wt.％的盐酸水溶液酸化溶解，然后用50～60wt.％的强碱水溶液，调节pH＝8.0～9.0，后用氯仿萃取，萃取液用硫酸镁干燥，减压蒸出氯仿，得中间产物：2，2′-双二巯基吡啶；步骤三、2，2′-双二巯基吡啶与锌粉混合，在醋酸中回流4～5h，继而减压除去醋酸，之后加水煮沸，用50～60wt.％的强碱水溶液，调节pH＝8.0～9.0，继续加热20～30min，冷却到室温，乙酸乙酯萃洗，水相在惰性气体保护下，用15～20wt.％的盐酸水溶液调节pH＝6.0～6.5，抽滤，水冲洗滤饼，烘干至恒重，得目标产物2-巯基吡啶。