[发明专利]一种合成六羰基钨或钼络合物的方法无效

专利信息
申请号: 201010576551.4 申请日: 2010-12-07
公开(公告)号: CN102070180A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 袁凤艳;李楠;孟庆伟;李一;柳学全;郑难忘;霍静 申请(专利权)人: 吉林吉恩镍业股份有限公司;钢铁研究总院
主分类号: C01G1/04 分类号: C01G1/04;C01G41/00;C01G39/00
代理公司: 长春菁华专利商标代理事务所 22210 代理人: 戚欢
地址: 132311 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明涉及一种合成六羰基钨或钼络合物的方法,本发明属于粉末冶金技术领域,涉及羰基金属钨或钼络合物的合成方法,该方法的具体步骤为:首先将六氯化钨或五氯化钼、还原剂、催化剂以及非极性有机溶剂置于带有磁力搅拌器的压力反应釜中;通过向反应釜中反复充放一氧化碳气体3次将反应体系中的空气驱除,然后通入一氧化碳至5MPa~15MPa并保压;反应釜升温至反应温度25℃~50℃,开启搅拌器,搅拌转速为100~360转/分钟,反应时间为1~12小时。反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出,通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体;本发明反应条件温和,不需要对原料进行额外处理,具有工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高等优点。
搜索关键词: 一种 合成 羰基 络合物 方法
【主权项】:
一种合成六羰基钨或钼络合物的方法,其特征在于,具体工艺步骤为:a将六氯化钨或五氯化钼、等质量比的羰基铁粉和五羰基铁络合物以及无水乙醚或无水丙酮置于带有磁力搅拌器的压力反应釜中;b通过反复充放一氧化碳3次将反应体系中的空气驱除,然后反应釜升温至反应温度25℃~50℃;c向反应釜中通入一氧化碳至5MPa~15MPa并保压,然后开启搅拌器,搅拌器转速为100~360转/分钟,反应时间为1小时~12小时;d反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出,通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体。
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