[发明专利]一种化妆品中壬基苯酚的测定方法

摘要

本发明涉及一种采用液相色谱-质谱/质谱法测定化妆品中的壬基苯酚的方法，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。方法应用于化妆品样品检测，重现性良好。可用于化妆品中壬基苯酚的检验。

主权项

一种化妆品中壬基苯酚的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)试样处理：称取化妆品试样约0.5g，置于50mL具塞锥形瓶中，添加50μL内标储备液，再加入10mL甲醇或无水乙醇与二氯甲烷混合溶液，在超声波清洗器中超声提取30min，将提取液移入离心管中，在5000r/min速度离心15min，离心后取上清液2mL，氮气缓慢吹至近干，再用30％甲醇水溶液涡旋溶解，经预先采用6mL二氯甲烷和6mL甲醇活化、6mL水平衡的HLB固相萃取柱净化；2mL上样液以1mL/min流速上样，使用3mL 30％甲醇水溶液清洗，6mL甲醇二氯甲烷混合溶液分两次洗脱；所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2mL甲醇定容，供液相色谱‑串联质谱测定；(2)测定：采用液相色谱‑质谱/质谱方法，其中液相色谱条件为：流速：0.25mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；质谱条件为：毛细管电压：1.5kV；萃取电压：3V；射频透镜电压：0.5V；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；(3)绘制标准工作曲线：分别准确吸取标准工作溶液配制成浓度为10μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L的标准溶液，内标溶液浓度为50μg/L；分别准确吸取5μL注入液相色谱‑串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行实验，以定量离子的峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。