[发明专利]一种合成胞嘧啶的方法

摘要

本发明公开了一种合成胞嘧啶的方法，在环合剂中加入3-乙氧基丙烯腈、硫脲及催化剂、溶剂，常温下搅拌5～8h，升温至40～70℃，保温搅拌9～17h，常压蒸馏出溶剂，加入一定量的水，升温至95℃溶解澄清，然后降温至10～20℃，冷却析晶，过滤得湿品；将湿品加入水中，再加入10mol/L盐酸后，搅拌，滴加28%的双氧水，滴完后，于80℃保温18～36h，降温至10～20℃，滴加10mol/L氢氧化钠溶液调PH至7.5，降温至5～10℃，慢慢析出大量固体；抽滤、水洗、烘干得胞嘧啶，收率达88.5%以上，HPLC99.36%以上。该工艺简单合理，稳定性好，生产过程安全，操作方便，适于工业化生产。

主权项

1.一种合成胞嘧啶的方法，其特征在于由以下步骤组成：1）所述的3-乙氧基丙烯腈和所述的硫脲如式（I）、（II）所示：  （I）                          （II）；2）将催化剂及溶剂投入反应釜，搅拌均匀后投入如式（I）所示的3-乙氧基丙烯腈、继续搅拌下投入如式（II）所示的硫脲，常温搅拌反应5～8h，再加热升温至40～70℃，保温搅拌反应9～17h，常压蒸除溶剂后，向反应釜加入用量为3-乙氧基丙烯腈重量的2～4倍的水，升温至95℃溶解澄清，然后降温至10～20℃，冷却析晶，过滤得结晶湿品，所述的催化剂是叔丁醇钾、甲醇钠或异丙醇钠；3）在另一反应釜中放入用量为3-乙氧基丙烯腈重量的1～3倍的水作溶剂，搅拌下加入少量10mol/L的盐酸，再加入步骤2）得到的结晶湿品，搅拌1h，滴加用量为3-乙氧基丙烯腈重量的1.5～2.5倍的28%的双氧水，滴完后，于80℃保温18～36h，结束后降温至10～20℃，滴加10mol/L的氢氧化钠调PH至7.5，降温至5～10℃，慢慢析出大量固体；4）将步骤3）得到的反应液进行抽滤，水洗，烘干得如式（III）所示的产品（III）。