[发明专利]连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法有效

专利信息
申请号: 201010584314.2 申请日: 2010-12-13
公开(公告)号: CN102060863A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 顾正桂 申请(专利权)人: 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司
主分类号: C07D513/04 分类号: C07D513/04
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,采用连续中间进料方式,原料盐酸左旋咪唑水溶液进入精馏塔分离,塔顶温为99~102℃,塔釜温度为124~127℃;分离后塔顶组分为水,塔釜为盐酸左旋咪唑富集液,含量85%以上,收率为99.9%以上;盐酸左旋咪唑富集液经冷凝后在连续滚筒结晶装置中结晶,结晶温度控制在-3~-4℃,停留时间为0.3~0.5h,晶体采出后经抽滤和烘干得到99%以上盐酸左旋咪唑成品,收率达到98.7%。
搜索关键词: 连续 精馏 滚筒 结晶 集成 提取 盐酸 咪唑 方法
【主权项】:
一种连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)采用塔中进料方式,原料盐酸左旋咪唑水溶液进入精馏塔釜,当液位达塔釜1/3处停止进料,开始加热;(2)当塔顶、塔釜温度稳定后,精馏塔达到全回流状态,塔顶温为99~102℃,塔釜温度为124~127℃;(3)将原料从塔中连续进料进行分离,塔顶、塔釜分别采出分离产物,塔顶组分为水,塔釜流出液为盐酸左旋咪唑富集液;(4)精馏塔塔釜流出液经冷凝后在连续滚筒结晶装置中结晶,结晶温度控制在‑3~‑4℃,停留时间为 0.3~0.5h;(5)晶体采出后经抽滤和烘干得到99%以上盐酸左旋咪唑成品。
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