[发明专利]一种二环己基-18-冠-6的合成方法无效
申请号: | 201010591753.6 | 申请日: | 2010-12-16 |
公开(公告)号: | CN102040584A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 高杰;陈崧哲;陈靖;王建晨;张平 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D323/00 | 分类号: | C07D323/00;B01J23/46 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种二环己基-18-冠-6(DCH18C6)的合成方法,属于有机化合物制备技术领域。本发明的目的是为了提高反应产物中顺式DCH18C6异构体的含量,从而简化提纯工艺,提高顺式异构体的产率。该合成方法采用二苯并-18-冠-6为原料,纳米钌金属粉末作为催化剂,进行催化氢化反应。反应温度在100~200℃之间,氢气压力为2~10MPa。该方法不经过任何提纯步骤,产物中顺式异构体的含量即可达到80%以上。该合成方法具有成本低、操作简便和实用性强的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 环己基 18 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二环己基‑18‑冠‑6的合成方法,其特征在于该方法包括如下步骤:1)将二苯并‑18‑冠‑6加入到有机溶剂中溶解,并与纳米钌金属催化剂混合,于搅拌条件下进行催化氢化反应;所述的二苯并‑18‑冠‑6与催化剂的摩尔比为1∶0.01~0.5,反应温度控制在100~200℃之间,氢气压力为2~10MPa,反应2~24小时,得到反应产品和催化剂的混合物;所述的纳米钌金属催化剂采用如下方法制备:将粗钌粉、氢氧化钾和硝酸钾按照质量比1∶1~10∶0.5~10的比例混合后,在搅拌条件下加热熔融2~5小时;将熔融物冷却后溶于水中,所得到的溶液加热至沸腾,然后向其中缓慢加入乙醇,得到黑色沉淀;室温下冷却并静置后过滤,得到的滤饼用0.5~3.5mo1/L的硝酸浸泡酸化0.5~10小时,再次过滤并用去离子水洗至pH=3~5;滤得的产物干燥后加入到小分子醇中,超声使之充分混合后,加热回流2~6小时,再经过旋蒸、离心分离后,用乙醇洗涤,空气中自然风干,得到纳米钌金属催化剂;2)将步骤1)中得到的反应产品和催化剂的混合物离心分离、浓缩后去除催化剂和溶剂,得到二环己基‑18‑冠‑6产物。
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