[发明专利]一种高纯度4-氯-2-吡啶甲酸甲酯盐酸盐的制备工艺有效
| 申请号： | 201010592334.4 | 申请日： | 2010-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102010367A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 李湛江;赵叶青;刘刚;徐立臣;刘承平;孙艳丽 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 蔡绍强 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度4-氯-2-吡啶甲酸甲酯盐酸盐的制备工艺，以2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物为起始原料，和盐酸反应得4-氯-2-甲基-吡啶-N-氧化物；然后在有机溶剂中滴加三氯化磷，反应生成4-氯-2-甲基吡啶，再在水中加入高锰酸钾发生氧化反应得4-氯-2-吡啶甲酸；4-氯-2-吡啶甲酸和催化量的DMF混合，滴加氯化亚砜，最后和甲醇发生酯化反应得4-氯-2-吡啶甲酸甲酯盐酸盐。总收率可达到36.8％，HPLC检测纯度达到99.8％。此工艺具有原料来源丰富，整个工艺污染小，有利于治理“三废”，容易实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 吡啶甲酸 盐酸 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度4-氯-2-吡啶甲酸甲酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于经过如下步骤：(1)以如结构式V所示的化合物2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物，制备如结构式VI所示的化合物4-氯-2-甲基-吡啶-N-氧化物；将化合物V和盐酸加入到高压釜中，于120～250℃，反应8～30小时，得到化合物VI；(2)以如结构式VI所示的化合物4-氯-2-甲基-吡啶-N-氧化物制备如结构式III所示的化合物4-氯-2-甲基吡啶化合物VI溶于有机溶剂中，于-10～10℃，滴加配量三氯化磷，再升温于40～76℃反应1～6小时，得到化合物III；(3)以如结构式III所示的化合物4-氯-2-甲基吡啶，制备如结构式II所示的化合物4-氯-2-吡啶甲酸将化合物III在水中，加入配量高锰酸钾发生氧化反应得化合物II；(4)以如结构式II所示的化合物4-氯-2-吡啶甲酸制备以如结构式I所示的化合物4-氯-2-吡啶甲酸甲酯盐酸盐在配量有机溶剂中加入化合物II和催化量的DMF，滴加配量氯化亚砜，反应完毕后，滴加甲醇发生酯化反应得化合物I；其反应过程是：![]()
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