[发明专利]联吡啶键合硅胶填料的制备方法无效
| 申请号： | 201010595200.8 | 申请日： | 2010-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN102527355A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 刘霞;孙敏;蒋生祥;王旭生 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方晓佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种联吡啶键合硅胶填料的制备方法。本发明在全多孔球形硅胶表面先进行硅烷化改性制得氯丙基硅胶，再通过氯丙基与联吡啶发生季铵化反应生成烷基联吡啶单盐键合硅胶，还能通过烷基联吡啶单盐的进一步季铵化生成烷基联吡啶复盐键合硅胶，获得联吡啶键合硅胶液相色谱填料。填料具有多重作用机理等优点，不但能够分别在反相、离子色谱模式下进行色谱分离，而且能同时分离中性有机化合物、无机和有机阴离子，表现出良好的选择性和稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 硅胶 填料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种联吡啶键合硅胶填料的制备方法，其特征在于该方法有A、B两个步骤：A氯丙基硅胶的合成将已活化的硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，搅拌均匀，加入氯丙基硅烷，进行搅拌回流反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到氯丙基硅胶；B联吡啶键合硅胶的合成将氯丙基硅胶加入反应容器中，加入N，N’‑二甲基甲酰胺作反应溶剂，搅拌均匀，加入联吡啶，进行搅拌反应，反应结束后冷却，抽滤，依次用乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到烷基联吡啶单盐键合硅胶；烷基联吡啶单盐键合硅胶继续进行季铵化反应，将烷基联吡啶单盐键合硅胶和卤代烃进行反应，制备烷基联吡啶复盐键合硅胶，获得色谱填料，即联吡啶键合硅胶液相色谱填料。
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