[发明专利]高纯度1-硝基蒽醌的生产工艺无效
| 申请号： | 201010596873.5 | 申请日： | 2010-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102557956A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 侯春燕;郑冬松;王公应;马素琴;辛阳;贾树勇 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦染料股份有限公司;常州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C205/47 | 分类号： | C07C205/47;C07C201/08 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 金辉 |
| 地址： | 213164 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度1-硝基蒽醌的生产工艺，1，2-二氯乙烷作溶剂，将蒽醌、固体酸催化剂、溶剂、发烟硝酸按质量比1∶0.01～0.05∶1.1～1.2∶0.3～0.5∶依次投入反应器中，200rpm匀速机械搅拌；在30～60℃下，缓慢滴加混酸，使蒽醌与混酸的质量比比为1∶0.6～0.8，滴加完毕后，保温反应2～5h；反应液经溶剂回收、水洗、碱洗后烘干，得粗品1-硝基蒽醌。其中，固体酸催化剂的制备方法是：将活性组分配制成0.01～10wt％的混合酸溶液，于50～120℃条件下，浸渍氧化物载体，浸渍后在马弗炉中于400～700℃焙烧2～5h，冷却。本发明的优点是催化剂无腐蚀性，易于制备，活性好，能显著提高蒽醌硝化的1-位选择性。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 硝基 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种高纯度1‑硝基蒽醌的生产工艺，其特征在于工艺过程如下：采用1，2‑二氯乙烷作溶剂，将蒽醌、固体酸催化剂、溶剂、发烟硝酸质量比1∶0.01～0.05∶1.1～1.2∶0.3～0.5依次投入反应器中，200rpm匀速机械搅拌；在30～60℃下，缓慢滴加混酸，使蒽醌与混酸的质量比为1∶0.6～0.8，滴加完毕后，保温反应2～5h；反应液经溶剂常压蒸馏回收、水洗、30％氢氧化钠碱洗后过滤，滤饼经105℃烘箱干燥4h，得到1‑硝基蒽醌粗品。
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