[发明专利]2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法无效
| 申请号： | 201010597026.0 | 申请日： | 2010-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN102120723A | 公开（公告）日： | 2011-07-13 |
| 发明（设计）人： | 王富民;尹丽华;张喜军;郭玉梅;姚路路;朱夷新 | 申请（专利权）人： | 金凯(辽宁)化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/15 | 分类号： | C07C233/15;C07C231/12 |
| 代理公司： | 阜新市和达专利事务所 21206 | 代理人： | 邢志宏;赵景浦 |
| 地址： | 123000 辽宁省阜新*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： |
本发明属精细化工化合物产品的制备，特别涉及一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法：(1)乙酰化：将对氟苯胺、冰醋酸加入反应瓶中，加热至50℃然后滴加乙酐，在55-100℃条件下反应1-3h，制得中间产物对氟乙酰苯胺；(2)溴化：45-55℃滴加溴素，并在50-60℃条件下反应1-3h，之后40-55℃滴加双氧水，在50-60℃条件下反应1-3h，经亚硫酸氢钠脱色析晶后，再经乙醇水溶液重结晶得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品。其化学反应式为： |
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| 搜索关键词： | 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-溴-4-氟乙酰苯胺的制备方法：(1)乙酰化：将对氟苯胺、冰醋酸加入反应瓶中，加热至50℃然后滴加乙酐，在55-100℃条件下反应1-3h，制得中间产物对氟乙酰苯胺；(2)溴化：45-55℃滴加溴素，并在50-60℃条件下反应1-3h，之后40-55℃滴加双氧水，在50-60℃条件下反应1-3h，经亚硫酸氢钠脱色析晶后，再经乙醇水溶液重结晶得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品。其化学反应式为：![]()
各反应物按反应所需的摩尔比；为使反应充分，乙酰化中的有机溶剂采用的是冰醋酸，对氟苯胺与它的摩尔比为1∶3.0-4.8；酰化剂采用的是乙酐，对氟苯胺与它的摩尔比为1∶1.01-1.20；溴化剂采用溴素和双氧水，对氟苯胺与溴素的摩尔为1∶0.6-0.7、与双氧水的摩尔比为1∶0.8-0.9，其中双氧水的浓度在25-50％；析晶脱色时的还原剂采用的是亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为1％-20％；重结晶采用乙醇-水溶液，其中溴化粗品与乙醇的摩尔比为1∶2-6，与水的摩尔比为1∶0.1-2，乙醇水溶液的浓度为60％-95％。
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