[发明专利]金丝桃素合成方法有效
| 申请号： | 201010600246.4 | 申请日： | 2010-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN102126942B | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 刘明星;王小利 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07C50/36 | 分类号： | C07C50/36;C07C46/00 |
| 代理公司： | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人： | 朱必武 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及金丝桃素的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将大黄素和SnCl2·2H2O溶解于冰乙酸中，在升温到100-125℃后加入36-40％的浓盐酸，反应1-3个小时，冷却，得到大黄素蒽酮；(2)将大黄素蒽酮和叔丁醇钾溶解于DMF中，在微波固液相合成/萃取仪中进行反应，反应30-90分钟，冷却，得到原金丝桃素；(3)将原金丝桃素溶解于丙酮后，卤素灯照射15-24小时，浓缩，沉淀，得到金丝桃素。该方法具有操作简单、成本低、污染少、收率和纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 金丝 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种金丝桃素合成方法，包括步骤（1）将大黄素转化为大黄素蒽酮，（2）将大黄素蒽酮转化为原金丝桃素，和（3）将原金丝桃素转化为金丝桃素，其特征在于：所述步骤（2）是在微波的条件下，以叔丁醇钾作为催化剂进行大黄素蒽酮催化缩合反应；所述步骤（2）是将大黄素蒽酮和叔丁醇钾溶解于DMF中，在微波固液相合成/萃取仪中进行反应，冷却，分离得到原金丝桃素，其中大黄素蒽酮与叔丁醇钾的摩尔比为3‑5：0.5‑0.7；所述步骤（2）中大黄素蒽酮催化缩合反应以Ar保护，微波反应功率保持在250‑550W，反应温度为130‑150℃，反应时间为30‑90分钟；所述步骤（2）催化缩合反应获得的产物经硅胶柱层析纯化，洗脱液是体积比为4：8：2‑0.3的石油醚：乙酸乙酯：甲醇；所述步骤（1）是将大黄素和SnCl2·2H2O溶解于冰乙酸中，升温至100‑125℃，然后分批加入浓盐酸，保持反应温度100‑125℃，反应1‑3个小时，冷却，分离得到大黄素蒽酮；其中大黄素与SnCl2·2H2O的摩尔比为1：3.5‑5，冰乙酸与浓盐酸体积比为5：1‑3；所述步骤（1）的反应过程中以Ar保护，在反应温度达到100‑125℃，且出现回流现象时分批缓慢加入浓盐酸。
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