[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷I型的制备方法无效
| 申请号： | 201010600860.0 | 申请日： | 2010-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN102558194A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 刘存领;范兴山;王飞龙;付建 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷I型的制备方法，属于化学制药领域。往有机溶剂和水组成的两相系统里加入氯吡格雷盐，搅拌，然后缓慢加入计量的碳酸钠，静置分层，用相同的有机溶剂萃取水层，合并萃取的有机层，干燥浓缩得到游离的氯吡格雷碱；再溶于溶剂中，滴加化学计量的硫酸溶液，使氯吡格雷与硫酸成盐生成硫酸氢氯吡格雷，控制滴加的温度0～10℃，加完毕0～30℃搅拌12小时，过滤，真空干燥即得I型硫酸氢氯吡格雷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 氢氯吡格雷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备硫酸氢氯吡格雷I型的方法，包括以下步骤(1).往有机溶剂A和水组成的两相系统里加入氯吡格雷盐，搅拌，然后缓慢加入计量的碳酸钠，静置分层，用相同的有机溶剂萃取水层，合并萃取的有机层，干燥浓缩得到游离的氯吡格雷碱。所述的有机溶剂A为二氯甲烷、二氯乙烷。(2).向步骤1得到的游离碱中加入溶剂B，溶剂B的量为加入氯吡格雷盐量的10～30倍，降温至0～10℃，开始滴加化学计量的硫酸溶液，使氯吡格雷与硫酸生成硫酸氢氯吡格雷，控制滴加过程中混合液的温度在0～10℃之间，滴加完毕0～30℃搅拌12小时。所述的溶剂B为含7～11个碳的烷基醇，如丁醇、戊醇、己醇等；滴加完毕保温温度0～30℃。(3).将步骤2得到的混合液过滤，滤饼用溶剂B洗涤，40℃真空干燥，得到I型硫酸氢氯吡格雷。步骤1所述的氯吡格雷盐为其盐酸盐或硫酸氢盐。
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