[发明专利]一种2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3,6-二磺酸二钠的合成方法无效
| 申请号： | 201010601199.5 | 申请日： | 2010-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102531975A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 曾勇强;戴林荣 | 申请（专利权）人： | 上海三爱思试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/50 | 分类号： | C07C309/50;C07C303/32 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 应云平;唐孝先 |
| 地址： | 200432 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠合成方法，步骤包括：(1)对硝基苯胺的重氮，对硝基苯胺、盐酸与亚硝酸钠的重量比＝1∶2.20∶0.50，重氮温度为低于12℃，重氮化反应1～1.5小时；(2)液体重氮盐与1-萘酚-3，6-二磺酸二钠进行偶合反应；(3)用精盐氯化钠盐析偶合反应液，得结晶物，精盐与偶合反应液的重量比＝0.10～0.15∶1；(4)滤取结晶，离心甩干，干燥得2-(p-对硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二钠产品。它的pH值变色域为pH9.5橘黄～pH13.0玫瑰红，外观褐红色，结晶性粉末。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 偶氮 萘酚 二磺酸二钠 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(p‑对硝基苯基偶氮)‑1‑萘酚‑3，6‑二磺酸二钠合成方法，其特征在于合成步骤包括：(1)对硝基苯胺的重氮，对硝基苯胺、盐酸与亚硝酸钠的重量比＝1∶2.20∶0.50，重氮温度为低于12℃，并于≤12℃反应1～1.5小时；(2)液体重氮盐与1‑萘酚‑3，6‑二磺酸二钠进行偶合反应，液体重氮盐折算至对硝基苯胺重量计与1‑萘酚‑3，6‑二磺酸二钠的重量比＝1∶2.50；(3)用精盐氯化钠盐析偶合反应液，得结晶物，精盐与偶合反应液的重量比＝0.10～0.15∶1；(4)滤取结晶，离心甩干，干燥得2‑(p‑对硝基苯基偶氮)‑1‑萘酚‑3，6‑二磺酸二钠产品，它的pH值变色域为pH9.5橘黄～pH13.0玫瑰红，外观褐红色，结晶性粉末。
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