[发明专利]1-(4,5-二氢噻唑-2-基)-3-羟基-N-杂环丁烷盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201010603149.0 | 申请日: | 2010-12-22 |
公开(公告)号: | CN102532117A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王先登;张广明;李瑞远;梁胜群;钟祥章 | 申请(专利权)人: | 深圳万乐药业有限公司 |
主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518029 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种1-(4,5-二氢噻唑-2-基)-3-羟基-N-杂环丁烷盐酸盐的制备方法,该方法反应溶剂单一,只有甲醇,适合工业回收利用;与碱反应时间短,仅需数分钟,减少了双硫化合物杂质的产生,且节约能源;使用IPA/THF混合溶剂进行重结晶,可迅速使产品由油状物转化成固体,提高产品纯度,且便于工业操作;反应收率高,达到80%以上,且产品纯度在98%以上。该方法操作简便,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 噻唑 羟基 丁烷 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.1-(4,5-二氢噻唑-2-基)-3-羟基-N-杂环丁烷盐酸盐的制备方法,反应路线为:
其特征在于,包含如下步骤:1)化合物a与碱反应制得化合物b,所述碱MOH为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中任意一种的甲醇溶液,反应溶剂为甲醇;2)在步骤1的反应液中加入HCl的甲醇溶液与化合物b反应形成化合物c;3)反应液经减压浓缩,以异丙醇/四氢呋喃的混和溶剂进行重结晶得纯化产品c,异丙醇/四氢呋喃的体积比为1∶0.5~3。
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