[发明专利]一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法

摘要

一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，采用不饱和聚酯、苯乙烯、固化剂和促进剂，在生产过程中加入介孔分子筛，通过调整不饱和聚酯树脂的混合工艺，将苯乙烯、不饱和聚酯、固化剂和促进剂引入介孔分子筛的孔道中，利用介孔分子筛的大孔道尺寸及孔壁，抑制不饱和聚酯树脂中苯乙烯在储存阶段和固化反应阶段的挥发，得到低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料，其制备方法是：一、制备介孔分子筛；二、偶联处理；三、制备低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料。本发明可以提高液态不饱和聚酯树脂的粘度和触变性；材料的收缩率变小，有利于保证固化产品的外部形状；材料的综合性能和质量大幅度提高，产率提高30％，成本降低15－20％。

主权项

一种低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：采用不饱和聚酯、苯乙烯、固化剂和促进剂，在生产过程中加入介孔分子筛，通过调整不饱和聚酯树脂的混合工艺，将苯乙烯、不饱和聚酯、固化剂和促进剂引入介孔分子筛的孔道中，利用介孔分子筛的大孔道尺寸及孔壁，抑制不饱和聚酯树脂中苯乙烯在储存阶段和固化反应阶段的挥发，得到低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料，所述各物料的加入重量比如下：A、不饱和聚酯与苯乙烯的重量比是：不饱和聚酯 10－95％，苯乙烯 5－90％；B、固化剂、促进剂和介孔分子筛的加入量，分别为不饱和聚酯和苯乙烯总重量的：介孔分子筛1－25％，固化剂0.1－10％，促进剂0.1－10％；其制备方法是：一、制备介孔分子筛步骤一、按重量取十六烷基三甲基溴化铵CTAB 5－90％、NaOH 5－90％和正硅酸乙酯TEOS  5－90％，备用；步骤二、将十六烷基三甲基溴化铵CTAB5－90％和NaOH 5－90％，溶于2－3倍的去离子水中，搅拌溶解均匀止，待溶液澄清后，再缓慢加入正硅酸乙酯TEOS 5－90％，温度36℃，搅拌1－3小时；步骤三、将步骤二得到的溶液，送入干燥室内的反应釜中，干燥室温度110℃，反应72小时，得到反应溶液；所述的反应釜中设有聚四氟乙烯衬垫；步骤四、将反应物送入离心机，转速500－1000转/分钟，分离10－20分钟，得到沉淀物，后用去离子水将沉淀物洗涤至中性；步骤五、将洗涤后的沉淀物，置于80℃的烘箱中，干燥12－48小时，得到介孔材料MCM‑41；步骤六、将介孔材料MCM‑41放在马弗炉中，用550℃焙烧6－12小时，去除表面活性剂，得到干燥的介孔材料MCM‑41，取出；步骤七、将步骤六得到的介孔材料MCM‑41，进行偶联处理；二、偶联处理A、取20g的介孔材料MCM‑41，放入三口烧瓶中；B、在三口烧瓶中，再加入1g的硅烷偶联剂；C、取200ml去离子水倒入三口烧瓶中；D、将三口烧瓶置于恒温浴锅上，温度65℃，搅拌1小时；E、将溶液倒入烧杯中，用超声分离器分离30分钟，得到反应溶液；F、将反应溶液送入离心机内，转速500－1000转/分钟，分离10－20分钟，得到沉淀物，后用去离子水将沉淀物洗涤至中性；G、将洗涤后的沉淀物，置于80℃的烘箱中，干燥24小时；H、取出，研磨，得到介孔分子筛；三、制备低苯乙烯挥发不饱和聚酯树脂复合材料步骤一、按重量取苯乙烯5－90％，送入反应容器中，后按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的1－25％加入介孔分子筛，温度25－27℃，超声振荡分散1－3小时；步骤二、向反应容器中，加入不饱和聚酯10－95％；步骤三、向反应容器中，按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的0.1－10％加入促进剂，混合反应1－3小时；步骤四、向反应容器中，按苯乙烯和不饱和聚酯总重量的0.1－10％加入固化剂，搅拌2－10分钟，后送入分离机，分离得到混合物；步骤五、将混合物送入恒温干燥箱中，温度40℃，加热固化3－6小时，后取出；步骤六、将步骤五干燥后的物料，送入烘干箱，温度80℃，固化3－6小时，消除物料内部残余应力，得到产品；该工艺制得的不饱和聚酯复合材料，在固化前的储存阶段苯乙烯挥发量下降25%，固化阶段苯乙烯挥发量下降38%，产品的粘度为780 MPa.s，固化收缩率为6.4%。