[发明专利]一种超高纯硝酸的制备工艺

摘要

本发明公开了一种超高纯硝酸的制备工艺。以工业硝酸为原料，加入硝酸金属盐，与工业硝酸中杂质阴离子Cl-和SO42-反应，析出沉淀，膜过滤净化，精馏去除无机盐，精馏液用超纯水调配到浓度为69-70wt％硝酸，在吹白塔中用净化空气吹白，用饱和氢氧化钠水溶液吸收吹脱的氮氧化物，吹白液进入粗品槽，经膜过滤得到超高纯硝酸。经检测，用本发明制备工艺得到的超高纯硝酸含量达到69-70wt％，产品各项指标均符合SEMI C8标准。本发明在精馏的同时收集废酸，并对废酸进行处理和回收再利用，提高了产品的质量和产能，并且产品质量稳定，杂质含量低，纯度高，适于大规模连续化生产。

主权项

一种超高纯硝酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将工业硝酸与硝酸金属盐在室温下搅拌、沉淀，经全氟膜过滤器过滤去除工业硝酸中的杂质阴离子Cl‑和SO42‑，得到的预处理液以1.0‑3.0kg/h流量进入精馏塔，在塔釜温度125‑127℃，回流比为1‑3的条件下进行精馏，经精馏塔顶设置的由全氟磺酸树脂组成的亲水微孔膜除雾器去除蒸气中的雾状杂质颗粒，然后经塔顶冷凝器进行热交换，冷凝后进入中间槽，用超纯水稀释调配到含量为69‑70wt％的硝酸，用净化空气吹白，经吹扫氮氧化物被饱和氢氧化钠水溶液吸收，吹白液进入粗品槽，通过全氟膜过滤器过滤，即得到目标产物。